1. 서 론

TRISO(Tri-isotropic)피복입자 핵연료는 초고온가스로 (Very High Temperature Reactor)용 핵연료로서 연료체 형태 를 작은 공(Pebble) 크기로 제조하거나 육각주형태(prismatic) 로 제조하여 원자로에 적용하는 것으로 개발되고 있으며, 또한 피복입자들을 불화용융염원자로(Fluoride salt high temperature reactors) 및 경수로용(Light water reactors) 핵연 료로 확대하는 방안들이 검토되고 있다[1]. 이러한 연료형 태는 1960년대에 독일에서 개발되었고, 현재 미국, 일본 그 리고 중국 등에서 제조 및 평가를 진행하고 있다.

그림 1과 같이 전형적인 TRISO 피복입자 핵연료는 5개 의 피복층으로 구성된다. 가장 중심에는 핵연료로서 구형 의 UO₂와 UCO가 주로 사용되고 있으나 Pu와 Th 등도 검 토되고 있다[2]. 구형의 핵연료 다음으로는 50% 기공을 가진 저밀도 열분해 탄소(buffer)층으로서 연소 시, 연료의 팽창과 핵분열성 가스들을 흡수할 수 있는 완충역할을 한 다. 저밀도 열분해 탄소층 다음으로는 고밀도 열분해 탄소 층으로 불리는 IPyC(Inner Pyrolytic Carbon)층으로서 핵분 열성 가스를 차단하고 SiC 층의 증착 시에 기지로서 역할 을 한다. TRISO 피복층 가운데 가장 중요한 층으로는 IPyC 층을 감싸는 동시에 고밀도와 고강도의 특성을 가지 는 SiC 층으로서 핵분열성 가스 누출과 금속핵분열성 물 질의 확산을 원천적으로 차단하며, 또한 내부 압력에 대한 압력용기로서의 기능을 한다. 마지막으로 최외각 피복은 연료체 제조 시에 SiC 층을 보호하도록 IPyC층과 같은 고 밀도 OPyC(Outer Pyrolytic Carbon)층으로 구성된다[3].

Fig. 1

Schematic of coated fuel particle for VHTR.

TRISO 입자의 SiC 피복층을 제조하기 위해서는 지금까 지 methylsilanes과 ethylsilanes 또는 propylsilanes과 같은 유기금속 화합물들이 사용되었다. 이러한 전구체들 중에 서 methyltrichlorosilane(CH₃SiCl₃;MTS)은 화합물 내의 Si 와 C의 비가 1:1로서 증착층의 조성이 화학양론적으로 되 기 쉽기 때문에 탄화규소 화학증착에 널리 이용되고 있다 [4-7]. FBCVD(fluidized bed chemical vapour deposition)를 이용한 TRISO 피복입자 핵연료제조에서 주로 SiC 층의 증착온도를 1500~1700°C에 이르는 고온증착에 관한 연구 가 수행되어 왔으나, 증착온도에 따라 유리 Si(free silicon) 와 유리 C(free carbon)가 생성되어 SiC 층의 특성에 영향 을 미치는 것으로 발표되고 있다[8]. 또한 고온에서 연속 공정을 통하여 제조되는 TRISO 피복층은 저밀도 열분해 탄소층과 고밀도 열분해 탄소층의 증착온도가 SiC 층의 증착온도보다 현저하게 낮은 관계로 미세구조와 이방성 및 밀도에 영향을 미치게 되며, 이것은 중성자 조사 (irradiation)시에 조기 치밀화와 수축이 일어나 TRISO 피 복층에 영향을 주는 것으로 보고되고 있다[9].

본 연구에서는 TRISO 피복입자에서 고온의 SiC 층의 증착온도를 고밀도 열분해 탄소층의 증착온도까지 낮추었 을 경우와 전구체인 MTS 첨가량을 증감시켰을 경우, 이 러한 조건들의 변화가 SiC 층의 특성에 미치는 영향을 고 찰하여 고밀도 열분해 탄소층에 영향을 주지 않는 알맞은 증착조건을 찾고자 하였다. 또한 원자로 내에서 발생되는 온도와 같은 조건으로 열처리를 하여서 TRISO 피복입자 핵연료가 원자로에서 연소될 경우 SiC 층의 건전성을 확 인하고자 하였다.

2. 실험방법

TRISO 피복층을 제조하기 위하여 사용된 길이 200 mm 흑연튜브와 내경 25.4 mm 및 코니칼 모양의 노즐을 가진 FB-CVD 반응기를 그림 2에 나타내었다. 연료핵은 UO₂ 미 세구 대신 500 um 크기의 ZrO₂ 미세구를 사용하였으며, 저 밀도 열분해 탄소층과 고밀도 열분해 탄소층은 현재 TRISO 피복을 위하여 수행하고 있는 동일한 실험 조건에 서 증착하였다. SiC 층의 코팅온도는 1500~1300°C까지 변 화시켰고, 전구체인 MTS 양을 각 온도에서 10~60 vol%까 지 증가 및 감소시켜 증착하였다. 각 조건에서 제조된 피 복입자를 진공로에서 1900°C로 24시간 동안 열처리하여 원자로에서 조사가 진행되는 동안 발생하는 고온에 의한 영향을 조사하였다. 제조된 TRISO 피복입자를 마운팅 수 지에 넣어 경화시키고 다이아몬드 디스크를 사용하여 250 um까지 연삭을 하였다. SiC 층의 내부특성을 위하여 진동연마기에서 0.25 um 다이아몬드 페이스트와 실리카를 함유한 용액으로 연마하여 경면을 나타내었다. 또한 SiC 층의 표면특성을 위하여 산화로를 이용하여 900°C에서 4 시간동안 OPyC 층을 산화시키고 초음파세척을 통하여 불 순물들을 제거하였다. Nanoindenter, X-선 회절분석기, 주사 전자현미경(SEM-BEI, EBSD), Raman 분광기, MASNMR을 이용하여 SiC 층의 특성을 분석하였으며, 밀도를 측정하기 위해서는 SiC 층만을 박피하여 시편을 제조하였고 측정은 Gradient column을 이용하였다.

Fig. 2

Schematic diagram of FBCVD equipment for TRISO coating.

3. 결과 및 고찰

그림 3(a)는 각각 다른 온도에서 증착된 SiC 층에 대한 XRD 결과이다. SiC 층의 상 분석에서는 증착온도에 관계 없이 증착된 SiC 층의 상이 모두 β-SiC로 확인되었다. 증 착된 SiC 층은 특별한 우선배향 (preferred orientation)면 을 나타내지 않고 여러 결정면들이 혼합된 결과를 보이고 있다. 일반적인 저압 CVD 방법으로 평판형 기판에 SiC를 증착할 때 1200°C 이하의 저온영역에서는 (111)면이 우선 배향면으로 증착되며 증착온도가 높아지면 (111)면의 우 선배향면이 (220)면으로 바뀌는 것이 일반적이다[10]. 따 라서 본 연구에서 FBCVD 방법으로 증착된 SiC는 (111) 면과 대등하게 (220)면과 (311)면 등이 검출되는 것으로 보아 일반적인 저압 CVD 방법에서의 고온형 구조와 유사 한 것으로 판단된다. 그림 3(b)는 각각의 다른 온도에서 제조된 SiC 층을 원자로 내의 조사온도에 해당되는 1900°C에서 진공 상태로 열처리한 것으로 그림 3(a)에서 나타난 상들과 비교하였을 때 상의 변화는 일어나지 않았 다. 그림 3(c)는 1300°C에서 MTS 양을 다양하게 공급하 여 증착된 SiC 층의 XRD 결과이다. 과량의 MTS에 의해 유리 Si나 유리 C 상이 나타날 것으로 예상했으나 적용된 MTS 양의 증감이 SiC 상변화에 영향을 미치지 않은 것으 로 나타났다. 모든 온도에서 유리 C 상이 관찰되고 있는 데, 이것은 SiC 층의 두께가 35 μm 정도로서 X-선의 침투 에 의해 SiC 층의 바로 아래에 위치하고 있는 IPyC의 영 향으로 판단된다.

Fig. 3

XRD patterns of SiC layers in various conditions; (a) normal condition, (b) after heat treatment at 1900°C for 24 hrs, (c) at 1300°C with indicated MTS volume fractions.

표 1과 2는 SiC 층의 열처리 전과 후의 기계적 특성을 나타내었다. gradient column을 이용하여 측정된 밀도는 동일한 MTS 양에서 증착 온도가 높아질수록 증가되는 것 으로 나타났다. 1350°C와 1400°C에서 온도에 따른 밀도차 가 매우 작게 나타나는 것은 그림 6(a)의 Raman 분광분석 결과로 미루어 볼 때 acoustic SiC의 존재가 밀도에 영향 을 미쳤을 것으로 사료된다[11]. 증착온도가 가장 낮은 1300°C에서는 MTS 첨가량을 증감시켰을 때 밀도가 정상 조건 보다 약간 감소되는 것으로 나타났다. 그림 7에서 볼 수 있듯이 정상조건인 1300°C에서 증착된 SiC층의 미세 구조(microstructure)는 많은 미세기공(micropore)이 생성 되어 이것이 밀도를 감소시키는 것으로 여겨진다. 따라서 MTS 첨가량은 밀도에 영향을 주지 못하는 것으로 판단된 다. 열처리 후의 밀도는 열처리 전과 같은 값을 유지함으 로써 원자로 조사온도에 대한 밀도의 건전성을 확인할 수 있었다.

Table 1

Mechanical properties of SiC layer deposited at indicated temperatures including various MTS volume fractions.

Deposition temperature (°C)	MTS volume (%)	Density (g/cm3)	Hardness (GPa)	Young's modulus (GPa)
1300	normal	3.13	38.5±1.5	339.8±12.7
	20% up	3.10	38.9±1.7	307.8±7.3
	20% down	3.12	39.4±1.3	326.2±4.1
	60% up	3.11	41.1±2.0	319.7±16.1
1350	normal	3.17	36.5±1.7	348.3±17.4
	20% up	3.16	40.9±1.8	326.4±9.2
	20% down	3.17	38.9±1.2	318.7±7.3
1400	normal	3.18	38.0±2.4	320.1±15.3
	20% up	3.19	37.5±1.7	319.0±10.3
	20% down	3.18	42.1±1.8	334.9±12.1
1500	normal	3.19	39.4±2.1	348.6±12.4

Table 2

The modification of SiC layer mechanical properties after the heat treatment at 1900°C.

Deposition temperature (°C)	MTS volume (%)	Density (g/cm3)	Hardness (GPa)	Young's modulus (GPa)
1400	normal	3.18	38.0±2.4	309.6±11.9
	20% up	3.19	37.1±1.7	323.1±6.9
1500	normal	3.19	37.3±2.5	309.6±11.9

미소경도(micro hardness)와 영율(Young's modulus)은 나노인덴터를 이용하여 측정된 것으로서 증착 온도와 MTS 양의 변화에 따른 미소경도와 탄성계수 값의 변화를 해석할 수 없었다. 이전 연구자들은 SiC+Si 또는 SiC+C의 함량이 높아지면 기계적 특성도 증가되는 것으로 발표하 기도 하였으나 미세구조의 해석에서는 불일치를 보임으로 서 추가적인 실험을 계획하였다[12,13]. 본 실험에서도 그 림 7에 나타낸 것과 같이 증착온도가 낮을수록 결정크기 가 작아지고 많은 기공 때문에 나노인덴테이션법 분석에 서 정확한 값과 경향을 파악할 수 없었다.

그림 4는 1500°C에서 증착된 SiC 층과 1400°C 정상조 건 및 1400°C 정상조건 보다 MTS 양을 20% 증가시킨 SiC 층에 대한 EBSD 결과이다. 증착조건 중 1300°C와 1350°C 및 MTS의 vol%를 증감시켜 얻은 SiC 층은 밀도 가 VHTR용 TRISO 핵연료의 사양에 미치지 못하여 EBSD 분석에서 제외하였다. 상기의 XRD 결과와 마찬가 지로 EBSD 분석에서도 증착된 SiC 층은 3C-SiC (face centered cubic)만으로 확인되었다. EBSD는 Kikuchi band 를 분석하여 여러 상들과의 차이를 매우 용이하게 구분할 수 있는 장점을 가진다. 그러나 TEM 분석에서는 fcc 구조 에서 SiC가 육방정 구조인 α-SiC 같은 다형체를 가질 수 있다고 보고하였는데[14,15], α-SiC 결정들이 존재한다고 해도 3C-SiC의 기저에 50 nm 크기 이하로 분산되어 있어 EBSD 분해능으로는 검출이 불가능하다[16]. (a)~(f)는 EBSD grain map으로 SiC 층의 결정의 형상과 크기를 나 타낸다. 각각의 조건에서 모든 결정들이 균질하게 입자반 경 방향으로 주형결정 형태를 가지고 성장하며, 특히 OPyC 층 쪽에서는 더 크게 성장한 것을 볼 수 있다. 이것 은 새로운 핵생성이 없어 주변의 결정립들에 의하여 제약 을 받지 않기 때문이다. 또한 큰 결정들 가운데에서 쌍정 구조를 나타내는 것은 적층 순서가 적층결함에 의한 즉, {ABCBA}과 같은 결과로 나타나는 것이다[13]. 1500°C에 서 증착된 SiC의 결정크기는 평균 3.10 μm이었으며, 정상 조건인 1400°C와 같은 온도에서 MTS 양을 20% 증가시켜 얻은 결정의 크기는 1.39 μm와 1.51 μm로 측정되었다. 증착 온도가 결정크기에도 영향을 미치는 것을 알 수 있었다. SiC 층의 결정크기가 작아지면 미소경도(micro hardness)와 영율 (Young's modulus)이 높아진다는 보고도 있으나[17,18], 본 실험에서는 결정크기의 차이가 기계적 특성에 미치는 영향을 평가하기 어려웠다.

Fig. 4

EBSD results of SiC layer; (a), (b) 1500°C with normal condition, (c), (d) 1400°C with 20 vol.% increased MTS, (e), (F) 1400°C with normal condition.

그림 5는 1500°C 정상조건과 1400°C(MTS 20 vol%)에서 증착된 SiC 층을 1900°C로 열처리한 시편의 EBSD grain map 결과이다. 1400°C(MTS 20 vol%)에서 증착된 SiC 층은 1500°C보다 작은 결정립을 가지나 열처리 후에도 미세구조 의 변화가 없었다. 따라서 1500°C와 1400°C(MTS 20 vol%) 에서 증착된 SiC 층은 원자로의 조사 온도에서도 미세구조 에 대한 건전성을 유지할 것으로 판단된다.

Fig. 5

EBSD results after heat treatment of deposited SiC layers; (a, b) at 1500°C with normal condition, (c, d) at 1400°C with 20 vol.% increased MTS.

그림 6은 SiC 증착온도(a)와 열처리(b) 및 첨가된 MTS 양(c)이 미치는 영향에 대한 Raman 분광분석 결과이다. SiC 층 내에서 Raman 분광분석의 위치는 그림 6(d)에 나 타내었다. SiC는 대략 790 cm^-1에서 TO(transverse optic phonon)와 973 cm^-1에서 LO(longitudinal optic phonon)의 Raman 산란을 일으키는 것으로 보고되고 있다[19]. 그림 6(a)의 각 온도에서 증착된 결과를 보면 1400~1500°C에서 증착된 SiC 층은 입방정 상(β-SiC)으로 화학양론비를 잘 유지하는 것으로 판단되나, 1350°C와1400°C에서 증착된 SiC 층에서는 acoustic SiC로 판단되는 200~500 cm^-1 영역 에서 피크가 나타났다. acoustic SiC 피크는 일반적으로 비 대칭 피크들로 구성되어 있고, SiC 층에서 적층결함을 가 짐으로 밀도를 증가시키고, 결정크기는 감소시키는 결과 를 가져온다. 대부분의 시료에서 1500 cm^-1과 1700 cm^-1에 서 피크가 검출되었는데, 이것은 SiC의 second order band 에 의한 것이다[10]. 또한 1300°C에서 증착된 시료에서는 공석(codeposition)에 의한 비정질 Si가 검출되었으며, 공 석된 과량의 Si는 SiC 결정 성장을 방해하는 역할을 하고 저온에서는 성장하는 결정표면의 흡착 원자들에 대해 약 한 이동 에너지를 갖게 하는 원인이 되는 것으로 판단된 다[20]. 이것은 그림 7(a),(b)에 나타낸 것처럼 1500°C에서 증착된 SiC 층의 표면은 정량비를 이루는 전형적인 파단면 결정구조이고, 내부 미세구조를 BEI 사진으로 나타내었다. 1300°C에서 증착된 SiC 층의 표면은 화채(cauliflower)형상 을 가지며, 내부 미세구조가 1500°C의 것과 크게 다른 것 을 볼 수 있다. 그림 8은 1400°C에서 정상조건과 MTS를 20 vol% 증가시켜 얻은 SiC 층의 표면과 내부 미세구조이 다. MTS 증가에 대한 영향이 뚜렷하게 나타나지 않음으로 써 이들의 특성분석에서는 SEM 결과와 밀도 및 Raman 분광분석 결과들이 부합되는 것을 알 수 있다.

Fig. 6

Raman spectra of SiC deposited at indicated temperatures and conditions; (a) normal condition, (b) after heat treatment (normal condition), (c) before and after heat treatment of SiC deposited at 1400°C with 20 vol.% increased MTS, (d) points analyzed by raman spectroscopy.

Fig. 7

Surface morphologies and microstructures of SiC layers observed using SEM; (a, b) 1500°C and (c, d) 1300°C normal condition.

Fig. 8

Surface morphologies and microstructures of SiC layers observed using SEM; (a, b) 1400°C with normal condition, (c, d) 1400°C with 20 vol.% increased MTS.

그림 6(b)는 각각의 온도에서 증착된 SiC 층을 원자로 내 에서 조사 될 때와 같은 1900°C에서 열처리된 시편에 대한 Raman 스펙트럼을 나타낸 것이다. 1500°C 이하의 증착층에 서 나타났던 acoustic SiC와 비정질 Si의 피크 강도가 크게 감소하는 것을 볼 수 있다. 일반적으로 1500°C~2000°C 사이 의 온도에서 SiC 층의 열분해가 일어나 Si와 C가 검출되는 것으로 보고 하였으나[20], 본 실험에서는 두 원소에 대한 스팩트럼 검출이 없는 것으로 나타났다. 또한 1400°C 미만 의 온도에서 증착된 SiC 층은 TRISO 피복입자의 밀도 규격 을 벗어나 Raman 분석에서 제외하였고 1400°C에서 MTS 양을 20 vol% 증가시켜 얻은 SiC 층에 대하여 열처리 전과 후의 Raman 분광분석 결과를 그림 6(c)에 나타내었다. 증착 온도와 MTS의 첨가영향에 따른 C의 피크가 1442 cm^-1에서 검출이 예상되었으나, 정상조건에서 제조된 SiC 층의 열처 리 전과 후의 결과와 동일함으로서 상기의 XRD 패턴과 잘 부합하는 것으로 판단된다.

그림 9는 각각의 다른 증착온도와 MTS 농도를 증가시 킨 SiC 층의 MASNMR 분석결과를 나타낸 것이다. 일반 적으로 NMR 분석에서 3C-SiC의 이상적인 구조는 1500°C에서 증착된 그림 9(a)와 같이 스펙트럼이 −16 ppm 위치에서 이중피크(shoulder)가 없는 단일 피크로 검출된 다. 또한 3C-SiC는 FCC 구조로 abc(kk)의 적층 순서를 가 지는 반면[21], 다른 다면체 SiC로 구분되는 6H는 육방정 구조로 abcacb(hkk)를 가지게 된다. 이러한 적층결함 영향 이 NMR 분석에서는 여러 개의 피크로 나타나는 특성 때 문에 비파괴 특성기술로서 NMR 분석이 유용하게 적용된 다. 그림 9에서 SiC 증착온도가 낮아질수록 베이스 라인 가까이에서 다른 형태의 피크들이 나타나는데, 특히 1350°C와 1300°C에서 뚜렷한 피크로 검출되는 것을 확인 할 수 있다. 그림 9(d)는 가장 낮은 온도인 1300°C에서 증 착된 SiC의 스펙트럼을 나타낸 것으로 ABC 위치에서 세 피 크들이 검출되면서 클러스터를 이루고 있다. 가장 큰 피크가 −16.0 ppm에서 검출되었는데, 이것은 3C-SiC(single A type peak)이며 −15.2 ppm에서 약한 이중피크가 보인다. 두개의 B 형의 피크가 −20.0 ppm과 −20.8 ppm에서, 그리고 −24.0 ppm 과 −25.2 ppm에서 두 C형의 피크가 관찰되었으며, 또한 A와 B형 피크의 베이스 라인에서 작은 피크들이 추가적으로 나 타나는 것을 볼 수 있다. B와 C형은 3C-SiC에 존재하지 않 기 때문에 −16 ppm에서 주 피크들 외에 추가로 나타나는 피크들은 3C-SiC 주변에 있는 육방정 또는 능면정의 영향 이라고 여겨진다[21]. 1500°C~1300°C에서 증착된 SiC 층 에 대한 결정형태는 주로 3C-SiC로 이루어져 있으나 증착 온도가 낮아질수록 다른 다면체의 결정들이 존재하는 것 을 확인할 수 있었다. 그림 9(e)는 1400°C에서 MTS를 20 vol% 증가시켜 얻은 SiC 층의 피크로 다소 넓어진 3CSiC 스펙트럼이 나타났으나 베이스 라인에서 약한 이중피 크는 검출되지 않았다. MASNMR 분석에서 MTS 양의 증 가가 3C-SiC 외에 다른 다면체의 생성에 영향을 주는 것 으로 판단되어 전구체의 증가와 감소에 대한 추가 실험을 통하여 다면체 정량화가 필요할 것으로 사료된다.

Fig. 9

²⁹Si magic angle spinning NMR spectra of SiC deposited at 1400°C with 20 vol.% MTS; (a) 1500°C, (b) 1400°C, (c) 1350°C, (d) 1300°C (e) 1400°C with 20 vol.% MTS.

4. 결 론

본 연구에서는 FBCVD 방법을 이용한 TRISO 피복입자 제조공정에서 증착온도를 1500°C~1300°C까지 조절하여 증착온도가 SiC 층의 특성에 미치는 영향과 MTS의 양을 현재의 증착조건에 10~60 vol%로 증가 또는 감소시켜 증 착된 SiC 층의 특성에 대하여 고찰하였다. 증착온도가 1500°C와 1400°C에서는 Si/C 1:1 정량비를 가진 파단면 결 정 구조의 결정립을 확인할 수 있었다. 증착온도가 낮아질 수록 밀도가 현저하게 감소하여 1350°C 이하에서는 TRISO 핵연료 규격을 벗어났으며, 같은 증착온도에서 MTS 증가와 감소는 밀도에 큰 영향을 미치지 않았다. 1500°C~1400°C에서 증착된 SiC 층을 원자로의 조사 온도 에서 열처리를 하여 밀도에 대한 건전성을 확인하였다. 1500°C~1300°C 사이에서 증착된 SiC 층의 기계적 특성들 은 온도와 MTS 증가 및 감소에 따른 영향을 평가할 수 없 었다. 1400°C에서 MTS 양을 20 vol%를 증가 시켰을 경우 의 ²⁹Si MASNMR 결과에서는 다른 다면체들의 이중피크 가 나타나지 않음으로서 다면체 생성에 영향을 미치는 것 을 알 수 있었다. TRISO 피복입자에서 SiC층의 특성을 유 지할 수 있는 증착온도는 1400°C 이상인 것으로 판단된다.

Acknowledgements

Acknowledgement

This work was supported by the National Research Foundation of Korea (NRF) grant funded by the Korea government (MSIP) (No.2012M2A8A2025684).

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Figure & Data

References

Citations

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