1. 서 론

Rapid Prototyping(RP) 기술로도 불리는 적층 제조 (Additive-Manufacturing, AM) 기술은 3D 데이터로부터 복잡한 형태의 세라믹을 제조하기 위한 기존과는 완전히 새로운 방식의 성형 방법이다[1, 2]. 다양한 AM 기술 중 에 stereolithography apparatus(SLA)[3-5] 및 Digital Light Processing(DLP)[6, 7]을 포함한 stereolithography(SL) 기 술은 복잡한 형상과 정밀하게 제어된 구조를 갖는 세라믹 부품을 제조할 수 있는 가장 유망한 AM 기술로 알려져 있다. SL 방식에 의한 세라믹의 적층 제조 기술은 광경화 소재가 포함된 세라믹 슬러리에 자외선(ultra-violet, UV) 혹은 가시광선 영역의 빛을 선택적으로 조사하여, 3차원 형상을 제조하는 방식이다. 이 방법은 CAD 모델에서 직 접 세라믹 입자로 채워진 액상 수지의 층별 광중합을 기 반으로 하며, 높은 정밀도와 우수한 표면 조도를 얻을 수 있다[8-13]. 앞서 언급한 바와 같이 SL 기반 기술에는 SLA와 DLP의 두 가지 공정 방식이 있다. SLA 방식에서 의 광중합은 액상 모노머에 대해 선택적으로 자외선 광 노출을 통해 출력이 일어나는 반면, DLP 방식에서는 프로 젝터(projector)가 포토마스크(photo mask)로 이미지를 조 사하여 개별 층이 형성된다. 두 공정 모두 3D 형태의 출 력물 생성 후, 중합된 폴리머가 탈지(debinding) 공정을 통 해 출력물로부터 제거되어야 하고, 이어서 폴리머 바인더 가 제거된 출력물은 고온에서 소결되어 설계된 최종 형상 이 제조된다.

알루미나(Al₂O₃)는 높은 경도와 우수한 내마모성 특성 을 가진 대표적인 구조세라믹 소재로 고성능 절삭공구로 많이 응용되고 있다. 일반적으로 절삭공구는 복잡하고 다 양한 형태를 가지고 있기 때문에 3D 프린팅 공정 적용성 이 기대되고 있다. 지금까지 알루미나 소재에 대한 스테레 오 리소그래피 3D 프린팅에 관한 연구는 많이 진행되어왔 다[9, 14]. 그러나, SLA 방식에 비해 DLP 방식을 적용한 알루미나 제조에 관한 연구는 상대적으로 적을뿐만 아니 라, 특히, 절삭공구 제조에 관한 3D 프린팅 연구는 거의 이루어지지 않고 있다.

본 연구에서는 DLP 방식에 의한 알루미나 3D 프린팅 공정에 관한 연구를 진행하였다. 이를 위해 소결성이 높은 나노입자 알루미나가 포함된 감광성 슬러리를 이용하여 광개시제(photo initiator) 함량과 노광 시간이 출력물에 미 치는 영향을 분석하였다. 출력물의 치수 측정 및 미세구조 관찰을 통해 3D 프린팅 공정 변수가 출력물의 특성에 미 치는 영향을 조사하였다. 또한, 얻어진 최적의 3D 프린팅 공정 조건으로 다양한 크기와 형상의 알루미나 인서트를 출력함으로써 절삭공구로의 적용 가능성을 조사하였다.

2. 실험방법

DLP 방식으로 알루미나를 출력하기 위한 슬러리는 나 노 크기의 알루미나 입자와 광경화수지인 hexanediol diacrylate(HDDA) 아크릴 모노머를 사용하여 제조되었다. 아크릴 모노머의 광중합을 위한 광개시제(Photo initiator, PI)는 350-430 nm의 UV 파장 범위에서 반응하는 Phenylbis (2,4,6-trim ethylbenzoyl) phosphine oxide(Ciba)를 사용하 였다.

DLP 방식의 3D 프린팅 공정은 조사되는 UV LED의 광 량(light intensity)이 7.8 mW/cm², 파장이 405 nm인 3D 프 린터(3D printer, IM-96, Carima, Korea)를 사용하여 진행 하였다(Fig. 1).

Fig. 1

A schematic diagram of 3D printing process by using digital lithograph processing technology used in this study.

자세한 3D 프린팅 공정은 다음과 같다. 출력을 위해서 Fig. 2(a)와 같이 먼저 알루미나 분말이 첨가되지 않은 에폭 시 아크릴 모노머(Epoxy Acryl Monomer, 3DK83I, Carima, Korea)를 250 μm 두께로 K3580조절형 어플리케이터 (Casting Knife Film Applicator, Elcometer K0003580M201, Korea)를 이용하여 도포한 후 405 nm 파장의 UV 경화기 를 이용하여 30 s 동안 경화하였다. 출력물이 부착되는 조 형판은 알루미늄으로 표면은 아노다이징 처리되었다. 다 음으로 Fig. 2(b)와 같이 아크릴이 도포된 조형판을 3D 프 린팅 장비에 장착하고, vat에 알루미나 슬러리를 채운 뒤 출력을 진행하였다. 조형판에 먼저 부착된 아크릴과 알루 미나 슬러리의 접착성을 향상시키기 위해 시편 출력전에 시편 단면적에 비해 30% 넓은 면적이 되도록 25 μm 두께 의 베이스 층을 150 s 동안 노광 시간으로 4회 적층하여 형성하였다.

Fig. 2

A Schematic diagram of (a) printing plate preparation and (b) DLP-based 3D printing process.

다음으로 출력물을 설계된 도면에 따라 출력하였으며, 노광 시간과 광개시제 함량에 따른 출력 거동을 조사하였 다. Fig. 2(b)와 같이 출력물이 시트에서 분리될 때 발생하 는 응력을 줄이기 위해 슬러리가 놓여진 vat의 한쪽 끝이 상·하로 움직이며 반복적으로 출력되도록 하였다. 한 층의 출력 두께를 25 μm로 하고, 노광 시간에 따른 출력 거동 을 조사하기 위해 0.5, 0.8, 1.0, 1.2, 1.5 s의 서로 다른 노 광 시간으로 출력을 진행하였다. 이때, 한 층 출력 후 대 기 시간은 2 s로 설정하여 출력을 진행하였다. 또한, 광개 시제 함량에 따른 출력 거동을 조사하기 위해 알루미나 슬러리 함량 대비 0.1, 0.5, 1.0, 1.5 wt%의 서로 다른 함량 의 광개시제를 첨가하였다. 광개시제를 첨가한 뒤 슬러리 는 50oC에서 1시간 동안 교반기를 이용하여 균질화하고, 1 s의 노광 시간으로 출력을 진행하였다. 출력이 완료되면 조형판으로부터 출력물을 분리하여 출력에 사용한 것과 같은 파장의 UV로 경화기를 이용하여 30분 동안 후경화 하였다.

회전식 유변물성 측정기(Rotary Rheometer, HAAKE MARS-III Rotational Rheometer, Thermo Scientific, Germany) 와 컵(Cup, CCB25 DIN, Thermo Scientific, Germany), 로터(Rotor, CC25 DIN Ti, Thermo Scientific, Germany)를 사용하여 0~200 rpm의 범위에서 600 s 동안 30 s 간격으로 측정하여 점도 값을 얻어 평가하였다.

최적의 광개시제 함량을 조사하기 위해 알루미나 슬러 리의 광개시제 함량에 따른 열 유량 차이를 자외선 조사 시차 주사 열량계(Photo-Differential Scanning Calorimetry, Photo-DSC, Photo-DSC 204 F1 Phoenix, Netzsch, Germany) 를 이용하여 분석하였다. 이때, 1 s 동안 405 nm 파장의 UV를 조사 후 1분 동안 엔탈피 변화 값을 측정하였다.

알루미나 원료와 출력물의 단면 미세구조는 주사전자현 미경(Scanning Electron Microscope, SEM, JSM-6390, JEOL, Japan)을 이용하여 관찰하였다. 단면 관찰을 위해 출력물은 폴리머 레진으로 마운팅 한 후 연마하여 준비하 였다.

출력물의 정밀도를 측정하기 위해 디지털 캘리퍼스 (Digital Caliper, 500-181-30, Mitutoyo, Japan)를 사용하여 시편의 X, Y, Z 축의 각각의 길이를 측정하고, CAD 설계 값과의 차이를 비교하였다. Z 축의 경우, 베이스가 붙어있 는 상태에서 측정하였다. 같은 실험 조건의 시편을 총 5회 출력하여 평균값을 치수 결과로 얻었고, 표준편차 값을 계 산하였다.

3. 결과 및 고찰

Fig. 3(a)는 본 연구에서 사용한 슬러리에 포함된 알루미 나 원료 분말의 SEM 사진이다. 입자는 수십 nm 크기였고 수백 nm 크기의 조대한 입자도 일부 섞여있는 것을 확인 할 수 있다. Fig. 3(b)는 알루미나 슬러리의 사진으로 모노 머인 HDDA는 무색의 투명한 액체이나 알루미나 분말로 인해 흰색을 나타내었다. Fig. 3(c)는 72 wt%와 70 wt%의 고형분을 포함한 알루미나 슬러리의 유변 특성을 분석한 결과를 나타낸 것이다. 비표면적이 큰 나노 크기의 분말을 사용하였기 때문에 70에서 72 wt%로의 약간의 고형분 함 량 증가가 점도 값을 크게 증가시켰다. 72 wt% 고형분을 포함한 경우와 같이 점도가 높은 경우 DLP 공정 중 출력 을 위한 유막 형성에 오랜 시간이 걸리기 때문에 출력 공 정의 효율을 심각하게 저하한다. 따라서 본 실험에서는 출 력이 원활하게 이루어지는 점도 값을 가진 70 wt%의 알루 미나 고형분이 포함된 슬러리를 이용하여 3D 프린팅 공정 실험을 진행하였다.

Fig. 3

(a) SEM image of Al₂O₃ starting powder, (b) the photo of Al₂O₃ slurry, and (c) viscosity change of Al₂O₃ slurry with different solid contents.

Fig. 4는 DLP 3D 프린팅 공정에 사용한 알루미나 슬러 리의 광개시제 함량에 따른 photo DSC 결과이다. 경화 시 간은 1 s로 하였고, 광경화에 따른 엔탈피 값을 그래프 안 에 함께 나타내었다. 광개시제 첨가량이 0, 0.1, 0.2, 0.5 wt%로 증가할 때는 엔탈피 값 역시 0.189, 2.080, 5.559, 9.019 J/g으로 증가하는 것을 확인할 수 있다. 이는 광개시 제 농도가 높아짐에 따라 광중합 반응이 더 활발하게 일 어났음을 보여준다. 반면 광개시제가 0.5 wt%를 초과하여 1.0, 1.5, 3.0 wt% 첨가된 경우 엔탈피 값이 각각 8.259, 7.507, 6.749 J/g으로 감소하였다. 이전의 유사한 연구에서, 광개시제가 초과 첨가되면서 슬러리 표면에 과경화된 막 이 형성되어 UV가 슬러리 전체에 침투하는 것을 방해하 기 때문에 경화되는 슬러리 양이 감소하였거나[15], 슬러 리의 점도가 gel point를 넘어 monomer의 이동성을 억제 하기 때문에 광중합 반응이 저하될 수 있다는 보고가 있 다[16]. 이는 광개시제 함량이 출력물의 경화 속도와 균질 성을 제어하는 중요한 요소임을 보여준다. 본 실험에서는 0.5 wt%의 광개시제 함량에서 가장 높은 엔탈피 값을 보 였으나, 이는 노광 시간과 적층 두께 등 다른 출력 공정 변수에 따라 가변적이므로 0.1, 0.5, 1.0 1.5 wt%의 광개시 제가 첨가된 슬러리를 실제 출력에 적용해 보고 특성을 비교하였다.

Fig. 4

Photo DSC result of Al₂O₃ slurry with different photo initiator contents.

Table 1에는 서로 다른 함량의 광개시제를 첨가한 알루 미나 슬러리를 이용하여 가로 (X), 세로 (Y), 적층 높이 (Z)가 각각 15.00, 5.00, 5.00 mm인 직육면체를 출력한 뒤 실제 크기를 나타내었다. 다만, 1.5 wt%의 광개시제를 첨 가한 경우 여러 차례의 시도에서 모두 출력물이 출력 중 조형판에서 탈락하여 완전한 출력이 되지 않았다. 출력물 의 정밀도로서 실제 값과 설정 값의 차이를 백분율로 계 산하여 Fig. 5에 실제 출력물의 측면 사진과 함께 나타냈 다. 출력물의 Z 값은 완전 출력된 경우에도 설정한 5.00 mm에 미치지 못했는데, 이는 출력 과정에서 각 층의 접 합력이 확보되도록 경화 영역을 중첩하여 출력하기 때문 이다. 광개시제 함량이 1.0 wt%까지 증가할 때, 출력물의 X, Y, Z 치수는 대체로 증가하였다. 출력 중 설정된 영역 가장자리에서 UV는 산란되어 출력 영역 이외의 부분에도 영향을 주는데, 광개시제 농도가 높은 경우 산란된 UV에 의해 더 많은 슬러리가 경화되어 크기를 증가시킨 것으로 보인다. 광개시제가 1.5 wt% 첨가된 경우에는, 출력물이 완전 출력되지 않아 위에서 언급한 치수 변형이 발생하기 전 출력이 종료되어 오차가 비교적 적은 것으로 보인다.

Table 1

The size measurement result of Al₂O₃ green body fabricated with different photo initiators

Fig. 5

Size accuracy result and the photo of Al₂O₃ green body fabricated with different photo initiator contents.

Fig. 6은 서로 다른 함량의 광개시제가 첨가된 알루미나 슬러리를 이용하여 출력한 뒤 단면을 SEM을 이용하여 관 찰한 결과이다. Fig. 6(a)와 같이 0.1 wt%의 광개시제를 첨 가하여 출력한 경우 다수의 균열이 관찰되었으나, 0.5 wt%의 광개시제를 첨가하여 출력한 경우 (Fig. 6(b)) 크랙 의 수가 현저히 감소한 것을 확인할 수 있다. 광개시제 함 량이 적은 경우 경화가 충분히 이루어지지 않아 출력 공 정 중 층 사이의 접합력이 시트와 출력물이 분리될 때 발 생하는 인장력보다 작아 균열이 발생한 것으로 추정된다 [17, 18]. 광개시제를 1.0, 1.5 wt% 첨가하여 출력한 경우 (Fig. 6(c), Fig. 6(d)), 다수의 균열이 다시 관찰되었다. 광 개시제가 적정 함량 이상 첨가된 경우 출력 중 광개시제 가 모두 경화에 사용되지 못하고 잔존하여 인장강도와 연 신율을 감소시킨다는 연구가 있다[19]. 따라서 출력물이 시트지에서 분리될 때 출력물에 인가되는 인장력이나 슬 러리와의 마찰력 등 외력에 의해 출력물이 변형되지 않고 균열을 발생시켜 흡수할 것으로 예측할 수 있다. Fig. 6(c) 를 보면 균열이 수직 방향으로도 형성되는 것을 확인할 수 있는데, Fig. 6(a)의 경화가 충분히 이루어지지 않아 발 생한 균열과 다르게 응력에 의해 출력물이 파단되며 불규 칙한 형태의 균열을 형성한 것을 확인할 수 있다. 비록, 0.5 wt%의 광개시제를 첨가하여 출력한 경우 치수 정밀도 는 다른 농도의 광개시제를 첨가한 경우보다 좋지 않았지 만, 결함이 가장 적은 출력물을 얻을 수 있었다.

Fig. 6

Cross sectional SEM images of Al₂O₃ green body fabricated with different photoiniciator contents; (a) 0.1 wt%, (b) 0.5 wt%, (c) 1.0 wt%, and (d) 1.5 wt%.

앞선 결과로부터, 광개시제 함량이 0.5 wt%일 때 비교적 안정적인 출력물을 생산할 수 있음이 확인하였다. 다음으 로 출력물의 정밀도에 노광 시간이 미치는 영향을 확인하 기 위해 0.5 wt% 광개시제가 포함된 슬러리를 이용하여 0.5, 0.8, 1.0, 1.2, 1.5, 3.0 s의 서로 다른 노광 시간으로 앞 선 실험과 같은 모양의 가로, 세로, 높이가 각각 15, 5, 5 mm인 직육면체를 출력하였다. Table 2는 출력물들의 가로, 세로, 높이 값을 측정한 결과를 나타낸다. Fig. 7은 Table 2의 결과를 설정한 치수와 비교하여 백분율로 나타낸 그 래프이며, 상단에는 출력물의 측면 사진을 나타냈다. 노광 시간 증가에 따라 X, Y, Z 치수는 모두 증가하는 경향을 보였다. 광개시제 함량 실험과 유사하게 노광 시간이 증가 하면 설정된 경화 영역 가장자리에서 산란에 의해 경화되 는 영역이 커져 오차를 증가시키는 것으로 판단된다. 0.5 s 의 노광 시간으로 출력한 경우 부분적으로 출력되지 않았 는데, 노광 시간이 부족하여 슬러리가 충분히 경화되지 못 하기 때문에 출력 중 출력된 층이 시트와 분리될 때 조형 판과 접합력이 충분하지 못한 부분이 탈락하여 발생한 결 함으로 보인다. 0.8, 1.0, 1.2 s의 노광 시간으로 출력한 경 우 비교적 결함이 적고 규칙적인 패턴의 표면 형태를 보 였다. 노광 시간을 1.5 s로 하여 출력한 경우 측면 결함이 관찰되었으며, 3 s의 노광 시간으로 출력한 경우에는 치수 를 측정할 수 없는 불규칙한 형태로 출력되었다. 노광 시 간이 길어지면 광중합 반응에 필요 이상으로 UV가 조사 되어 출력 중 빛이 산란되어 중합반응이 일어나는 범위가 넓어지고 오차가 큰 형상을 형성한 것으로 추측된다.

Table 2

The size measurement result of Al₂O₃ green body fabricated with different UV exposure times

Fig. 7

Size accuracy and the photo of Al₂O₃ green body fabricated with different UV exposure times.

Fig. 8은 노광 시간에 따른 출력물의 단면을 SEM을 통 해 관찰한 사진이다. Fig. 8(a)의 0.5 s로 노광한 경우 미세 구조를 보면 노광 시간의 부족으로 인해 출력되는 층 사 이의 경화가 충분히 되지 않아 출력 공정 중 출력물이 시 트지와 분리될 때 발생하는 인장력에 의해 출력된 층이 분리되어 형성된 균열로 추측된다. 이러한 경화 부족은 그 림의 우측 상단 고 배율 이미지에서도 확인할 수 있는데, 적층 된 두께가 설정한 25 μm보다 적은 평균 약 20 μm로 관찰되었다. 노광 시간을 0.8 s로 증가시켜 출력한 경우 (Fig. 8(b)) 0.5 s의 노광 시간으로 출력한 경우와 비교하여 단면에 균열이 현저히 줄어드는 것을 확인할 수 있다. 또 한 고배율 이미지의 출력 층 두께도 설정한 값과 유사한 약 25 μm를 보였다. 반면, 1.0, 1.2, 1.5, 3.0 s의 노광 시간 으로 출력한 경우(Fig. 8(b) ~ Fig. 8(f)) 다수의 균열이 발 생한 것을 확인할 수 있는데, 슬러리 경화에 필요한 것 이 상으로 UV가 조사되어 출력 중 수축이 필요 이상 발생하 여 잔류응력이 증가하고, 시트와 분리될 때 발생하는 인장 응력에 의해 발생한 균열로 추측된다.

Fig. 8

Cross sectional SEM images of Al₂O₃ green body fabricated with different UV exposure time; (a) 0.5 s, (b) 0.8 s, (c) 1.0 s, (d) 1.2, (e) 1.5, and (f) 3.0.

광개시제의 함량과 노광 시간에 따른 실험을 통해 본 연 구에 사용한 3D 프린팅 장비와 슬러리를 이용할 때 광개 시제 함량은 0.5 wt%, 노광 시간은 0.8 s일 경우 출력물의 정밀도가 가장 높고 결함이 가장 적은 것을 확인할 수 있 었다. 최적화된 조건으로 Fig. 9에서와 같이 단순 형상부 터 내부에 구멍이 있는 형상, 상부에 패터닝 한 형상 등 다양한 크기와 형상의 절삭공구 인서트를 출력할 수 있었 다. 이와 같이 3D 프린팅을 이용한 제품 생산은 새로운 금 형의 제작 없이 새로운 디자인의 제품을 빠르게 생산할 수 있을 뿐 아니라, 내부가 비어있거나 표면의 복잡한 패 턴 등 금형을 이용할 경우 기존 성형 방식으로 제조가 어 렵거나 불가능한 형상의 제조를 가능하게 한다. 한편, 얻 어진 알루미나 출력물에 대해서 향후 탈바인딩 및 소결에 관한 연구를 진행할 예정이다.

Fig. 9

Various shapes and size of printed Al₂O₃ green body with optimized printing condition in this study.

4. 결 론

본 연구에서는 알루미나 슬러리에 대해 DLP 방식의 3D 프린팅 공정을 적용하여 시편을 출력함에 있어 광개시제 함량과 노광 시간이 출력물에 미치는 영향을 분석하였다. 사용한 금속 조형판에 아크릴 소재의 중간층과 세라믹 슬 러리의 베이스층을 형성시켜 최종 알루미나 시편의 출력 이 가능했다. 광개시제 함량을 최적화하기 위해 Photo- DSC 분석으로 광중합(photo-polymerization) kinetics을 분 석한 결과 0.5 wt%에서 가장 큰 엔탈피 값을 얻었다. 이를 바탕으로 알루미나 슬러리에 0.1, 0.5, 1.0 1.5 wt%의 광개 시제를 첨가하여 실제 출력을 진행한 결과 photo DSC 결 과와 같이 광개시제를 0.5 wt% 미만으로 첨가한 경우 경 화가 충분히 되지 못하고, 그 초과한 경우 과경화가 되어 설정한 출력 치수 값과 오차가 커지고, 미세구조에 균열이 다량 발생하는 것을 확인할 수 있었다. 0.5 wt%의 광개시 제를 첨가한 알루미나 슬러리를 이용하여 서로 다른 노광 시간으로 출력한 결과 0.8 s를 기준으로 노광 시간이 짧거 나 길면 경화가 충분하지 않거나 과경화 되어 치수 오차 가 커지고, 균열이 발생하였다. 본 연구에서는 0.5 wt% 광 개시제 함량과 0.8 s의 노광 시간이 출력에 최적 조건임을 확인할 수 있었다. 위 조건으로 절삭공구 인서트 등의 다 양한 형태의 출력물을 안정적으로 제조할 수 있었다.

Acknowledgements

Acknowledgments

본 연구는 한국세라믹기술원 세라믹전략기술개발사업 지원을 받아 수행되었습니다.

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Figure & Data

References

Citations

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