Graphical abstract

1. Introduction

전이 금속 디칼코게나이드(TMD)는 이차원(2D) 구조로 인한 양자 구속 효과 덕분에 독특한 전자적•광학적 특성을 가지며, 기초 연구와 산업 분야에서 큰 주목을 받고 있다[1]. 특히 이황화몰리브덴(MoS₂), 이셀레나이드 몰리브덴(MoSe₂), 이황화 텅스텐(WS₂), 이셀레나이드 텅스텐(WSe₂)과 같은 주요 TMD 소재들은 조절 가능한 밴드갭과 높은 채널 이동도를 갖추고 있어, 포토다이오드, 이미지 센서 등 고성능 전자 소자 개발에 유리한 장점이 있다[2-5]. 차세대 전자 회로에서 TMD를 활용하려면, 대면적에서 균일하게 성장할 수 있는 제어된 합성 기술이 필수적이다. 이를 위해 기계적 박리, 액상 합성, 원자층 증착(ALD), 금속-유기 화학 기상 증착(MOCVD), 화학 기상 증착(CVD), 레이저 열처리 등 다양한 성장 기술이 연구되어 왔으며[6-10], 그중 CVD공정은 TMD 소재의 대면적 합성이 용이하여 주목받고 있다[11, 12]. 그러나 CVD 방식은 진공 펌핑, 어닐링, 냉각 등 여러 단계를 거쳐야 하며, 각 단계에 수 분에서 수 시간, 그리고 700°C 이상의 고온 공정이 요구되어 에너지 소모가 크다는 한계가 있다.

한편, 광학적 어닐링 방식은 CVD의 일부 문제를 해결할 수 있는 대안으로 연구되어 왔다. 펄스 또는 연속파(CW) 레이저를 이용하면 기판 표면에 빠르게 높은 온도를 제공하여 MoS₂ 합성을 촉진할 수 있다[13-16]. 그러나 레이저 공정은 일반적으로 초점 영역이 매우 좁아 대면적 합성 및 공정 균일성 확보가 어렵고, 이러한 점은 대량 생산으로의 적용에 제약으로 작용한다.

본 연구에서는 자외선에서 적외선까지 넓은 스펙트럼의 빛을 방출하는 제논 플래쉬 램프를 활용하여 MoS₂를 합성하는 새로운 공정 전략을 제시하였다. 밀리초 단위의 짧은 시간 동안 방전되는 고강도의 균일한 플래쉬광 에너지를 통해 Mo 전구체의 효율적인 황화 및 결정화를 유도할 수 있었으며, 그 결과 높은 결정성과 낮은 결함 밀도를 갖는 고품질 MoS₂ 박막을 형성할 수 있었다. 플래쉬 에너지 밀도, 펄스 지속 시간, 전구체 조성 등의 주요 공정 인자가 상변화, 층수, 결정성에 미치는 영향을 분석하였으며, Raman, X선 회절 (XRD), X선 광전자 분광법(XPS) 등의 다양한 소재 분석을 통해 구조적•화학적 특성평가를 엄밀히 진행하였다. 광열 시뮬레이션을 통해 플래쉬광 조사에 의해 발생하는 순간적 온도 상승 및 온도분포를 확인하였고, 이를 기반으로 플래쉬광에 의한 MoS₂ 합성 공정 메커니즘을 분석하고자 하였다. 본 연구를 통해 플래쉬 광열 에너지에 의한 TMD 소재 합성에 있어 대면적•고속•정밀 제어가 가능한 새로운 제조 플랫폼을 제시함으로써, 기존 열공정의 균일성•생산성 한계 등을 극복하고 차세대 나노소재 생산의 실용적 기반을 마련할 수 있을 것으로 기대한다[17-19].

2. Experimental Section

2.1 전구체의 유리기판 스핀 코팅

유리 기판의 친수성을 높이고 코팅 접착력을 향상시키기 위해, 기판을 아세톤, 에탄올, 탈이온수로 각각 10분 동안 세척한 후, 초음파 처리하였다. 이후 자외선(UV)-경화기로 2시간 동안 표면 처리를 진행하였다. 수용성 전구체인 테트라티오몰리브덴산암모늄((NH₄)₂MoS₄)은 N,N-디메틸포름아마이드(N, N-Dimethylformamide)와 에탄올아민(Ethanolamine)에 용해하여 준비하였고, 40℃에서 30분 동안 초음파 처리하였다. 준비된 전구체를 UV 처리된 유리 기판에 드롭 캐스팅한 후, 500 rpm에서 5초간, 2000 rpm에서 30초간 연속적으로 스핀 코팅하였다. 잔여 용매는 150℃의 핫플레이트에서 3분 동안 가열하여 제거하였다.

2.2 MoS₂ 합성을 위한 플래쉬 챔버 가열 후 플래쉬광 조사

챔버 장비를 300°C로 설정하여 온도가 안정화된 후 (NH₄)₂MoS₄ 전구체가 코팅된 유리 기판을 챔버 내부에 위치하였고, 이후 제논 플래쉬광(펄스 지속 시간 3 ms, 광 에너지 밀도 18 J/cm²)을 조사하여, MoS₂ 합성을 유도하였다.

2.3 MoS₂ 특성 분석

MoS₂ 에 대한 Raman 분광 분석(Renishaw, System 1000)은 이온 레이저(514nm)를 사용하여 실온에서 1 µm 크기의 스팟으로 MoS₂에 초점을 맞춰 수행되었다. 광학 특석은 UV–VIS–NIR 분광 광도계(Cary 300 UV-Vis, Agilent Technologies)를 사용하였다. XPS분석은 단색화된 AI Ka 방사선을 이용하여 수행되었다(ULVAC-PHI, Versaprobe III). MoS₂ 박막의 XRD분석은 평행 빔 광학(Rigaku, Smart Lab)을 사용하여 표면의 θ/2θ 스캔으로 수행되었다. 전자현미경(SEM, JEOL, JSM-IT700HR) 분석은 Au을 코팅 후 분석하였다. 원자 힘 현미경 (AFM, INNOVA-LABRAM HR800, 호리바조빈이본, 브루커) 분석은 스캔속도 0.3 Hz, 해상도 256픽셀로 스캔 조건을 설정하여 진행하였다.

3. Results and Discussion

그림 1은 플래쉬 챔버를 가열한 상태에서 플래쉬광을 조사함으로써 MoS₂가 합성되는 광열 상호작용 개념을 보여주고 있다. MoS₂ 전구체 용액을 제조하기 위해 (NH₄)₂MoS₄를 주요 용매인 디메틸포름아마이드(DMF)에 용해 후 아미노 알코올을 첨가하여 용액의 표면 장력과 점도를 조절하였다[20]. 다음으로 제조된 MoS₂ 전구체 용액을 유리 기판에 스핀 코팅한 후, 잔여 용매를 제거하기 위해 150℃에서 3분간 핫플레이트로 예비 열처리를 수행하였다. (NH₄)₂MoS₄가 MoS₂로 전환되기 위해서는 비활성 또는 황이 풍부한 조건에서 고온 에너지(500℃ 이상)가 필요한데[21], 이를 대신해 제논 플래쉬 램프 광원에서 나오는 빛에너지를 이용하여 대면적 광-열 반응을 유도했으며, 추가적인 열 에너지는 플래쉬 챔버의 가열판을 통해 공급하였다[22]. 가열판 온도가 300℃ 보다 낮을 경우 전구체 분해에 필요한 열 에너지가 부족하여 플래쉬 합성이 원활하게 진행되지 않았다. 그림 1(b) 는 (NH₄)₂MoS₄ 전구체가 MoS₂로 변환되는 메커니즘을 보여주고 있다. 마이크로초에서 밀리초 수준의 짧은 펄스에 해당하는 플래쉬광 조사가 시작되면, 전구체는 플래쉬광의 강력한 광에너지를 흡수하고, 순차적으로 전구체의 열분해가 촉진되어 Mo와 S 원자들이 결합하도록 유도되었다. 플래쉬광 공정 중에 사용되는 가열판은 전구체 합성에 필요한 추가적인 열을 공급하여, 합성된 MoS₂ 결정의 품질을 높이는 데 중요한 역할을 하였다.

그림 2(a)는 (NH₄)₂MoS₄ 전구체의 흡광 스펙트럼을 보여주며, 200 ~ 1,000 nm 파장 범위에서 측정된 흡광도 중 특히 200 ~ 400 nm 구간에서 강한 흡수 특성을 보였다. 제논 플래쉬 램프 스펙트럼은 200 ~ 1,000 nm의 넓은 파장 범위에 해당하며, 이는 제논 플래쉬 램프 조사 시 전구체가 빛을 효과적으로 흡수하고 광열반응을 유도될 수 있음을 보여준다. 그림 2(b)는 제논 플래쉬 램프 어닐링 (단일 펄스 3ms 조건) 공정을 통해 합성된 MoS₂ 소재의 라만 스펙트럼 측정 결과를 보여준다. 3ms 보다 짧은 펄스에서는 순간적으로 과도한 에너지가 들어가서 DMF 용액의 폭발적인 기화를 일으켜 합성이 잘 안되었고, 3ms 보다 긴 펄스에서는 긴 펄스로 인한 Peak power가 낮아져서 요구되는 온도까지 도달이 용이하지 못해 합성이 효율적으로 진행되지 못했다. 플래쉬 공정이 적용되지 않은 MoS₂ 전구체의 경우 MoS₂ 가 나타내는 피크가 관찰되지 않아 전구체 상태임을 확인하였다. 반면, 플래쉬광 공정 처리가 진행된 샘플의 경우 380 cm⁻¹와 405 cm⁻¹에서 두 개의 주요 피크가 관찰되었으며, 각각의 피크는 MoS₂의 E₂g¹ 및 A₁g 모드에 해당한다 [23, 24].

다음으로, 플래쉬광 어닐링으로 유도되는 MoS₂ 합성 거동을 보다 면밀히 이해하기 위해 플래쉬 램프의 에너지 밀도에 따라 합성된 MoS₂ 소재의 특성평가를 수행하였다. 그림 3(a)는 3 ms의 일정한 펄스 길이에서 다양한 에너지 밀도로 합성된 MoS₂ 소재의 라만 스펙트럼을 나타내고 있다. 낮은 에너지 밀도(10 J/cm² 이하)에서는 (NH₄)₂MoS₄ 전구체와 유사하게 뚜렷한 MoS¬2 피크가 관찰되지 않았으며, 14 J/cm² 이상의 조건에서부터 E₂g¹과 A₁g 피크가 나타나기 시작하였다. 이는 충분한 광 에너지가 조사되어 전구체가 약 500 °C 이상의 열분해 온도에 도달함으로써 결정질 MoS₂로 전환되었음을 보여준다. 플래쉬광의 조사 에너지 밀도가 점차 증가함에 따라 형성된 MoS₂의 라만 스펙트럼 피크가 뚜렷해지고 강도 또한 현저히 향상되었다. 특히, 에너지 밀도가 18 J/cm²에 도달했을 때 두 피크의 강도가 최대로 되었으며, 이는 플래쉬광의 에너지가 충분히 공급됨에 따라, Mo–S 결합의 결정화가 촉진되고, 비정질 상이 제거되며, 층상 구조 내의 결함이 감소했음을 의미한다. 그러나 20 J/cm² 이상의 높은 에너지에서는 라만 피크 강도가 감소하는 경향을 보여, 일정 수준 이상의 에너지 밀도에서는 오히려 MoS₂의 결정화가 저해되는 것을 확인하였다. 그림 3(b)는 에너지 밀도에 따른 E₂g¹–A₁g 피크 간의 거리(Δk)를 비교한 결과를 나타내었다. 18 J/cm²에서 합성된 시료는 Δk 값이 2층 구조에 해당하였으며, 그 외 조건의 시료는 다층 구조 특성을 보였다. 이 결과를 통해 에너지 밀도가 MoS₂의 층수와 결정 구조 형성에 중요한 영향을 미친다는 것을 확인하였다[25]. 그림 3(c)와 (d)는 최적의 에너지 밀도(18 J/cm²)에서 합성된 MoS₂ 박막에 대한 Mo 3d 및 S 2p의 XPS 스펙트럼을 보여주고 있으며, Mo 3d₅/₂ 피크는 227 eV, S 2p₃/₂ 피크는 159.9 eV에서 관찰되었다. 이러한 피크 위치는 2H-MoS₂의 특징적인 결합 에너지와 일치하였으며, 합성된 박막이 2H 상으로 형성되었음을 확인하였다[26]. 또한, 236 eV 부근의 Mo⁶⁺ 3d₅/₂ 피크 및 168 ~ 170 eV 부근의 S 2p 피크가 관찰되지 않은 것은, 공기 중에서도 Mo와 S가 산화되지 않고 안정적으로 MoS₂가 합성되었음을 보여주었다. 그림 3(e)는 플래쉬 에너지 밀도(12 ~ 20 J/cm²)에 따른 Mo, S, O의 원자 조성비 변화를 비교한 결과를 나타내었다. 12 J/cm² 및 20 J/cm² 조건에서는 상대적으로 높은 산소 함량과 낮은 황 함량이 확인되었으며, 에너지 밀도가 증가할수록 산소 비율은 증가하고 황 비율은 감소하는 경향을 보였다. 특히, 18 J/cm² 조건에서 Mo:S의 원자비가 약 1:2에 근접한 최적값을 나타내었으며, 이를 통해 MoS₂가 안정적으로 합성되었음을 확인하였다[27]. 추가적으로 18 J/cm² 에너지 밀도에서 합성된 MoS₂의 결정 구조를 조사해보기 위해 XRD 분석을 수행하였다. 그림 3(f)에 나타난 것과 같이 XRD 패턴에서 약 14°, 33°, 58° 부근의 뚜렷한 피크는 각각 (002), (100), (110) 면에 해당하였으며, 이는 전형적인 2H-MoS₂ 다층 구조와 일치하였다[28]. 특히 14° 부근의 (002) 피크가 뚜렷하고 강한 세기로 관찰된 것은 MoS₂가 층상 구조로 잘 적층되었음을 보여주며, MoS₂가 수직보다는 수평 방향으로 성장하였음을 나타내고 있다[29].

다른 플래쉬광 에너지 밀도 조건에 따라 합성된 MoS₂ 소재의 미세구조 및 표면 형상을 체계적으로 분석하기 위해 SEM 이미지를 관찰하였다. 그림 4(a) 오른쪽 아래에 삽입된 SEM 이미지는 플래쉬광 조사를 수행하지 않은 시료(0 J/cm²)의 표면을 보여주며, 전반적으로 균일하게 MoS₂ 전구체가 코팅되어 층을 이루고 있는 것을 알 수 있다. 낮은 에너지 밀도(14 J/cm²)에서 광 조사를 진행한 경우, 부분적으로 결정화된 미세한 MoS₂ 입자들이 형성되는 것을 확인하였다 (그림 4(a)). 그림 4(b)에서는 에너지 밀도가 18 J/cm²로 높아짐에 따라 더 큰 MoS₂ 결정들이 상호 연결된 네트워크 구조를 형성하는 것을 보여주고 있다. 반면, 20 J/cm²의 광 에너지 밀도 조건에서는 과도한 열 유입으로 인한 열적 손상 및 네트워크 구조 붕괴가 발생하여 불균일하고 불연속적인 MoS₂ 조각들이 형성된 것을 보여주고 있다 (그림 4(c)). 그림 4(d)는 에너지 밀도 18 J/cm² 조건에서 합성된 MoS₂ 표면을 확대 관찰한 이미지이고, 그림 4(e, f)는 그림 4(d)의 영역에 대해 Mo와 S 원소의 분포를 분석한 EDS 맵핑 결과를 보여주고 있다. 붉은색 점은 몰리브덴(Mo), 청록색 점은 황(S)의 분포를 나타내며, 두 원소가 유사한 위치에 고르게 분포되어 있는 모습은 MoS₂ 화합물이 균일하게 형성되었음을 의미한다. Mo와 S의 일치된 분포는 합성된 MoS₂의 구조적 일관성과 균질한 조성을 뒷받침하며, 이는 최적화된 플래쉬 조사 조건의 결과로 해석할 수 있다. 그림 4(g)는 에너지 밀도 18 J/cm²에서 합성된 MoS₂ 시료의 AFM 이미지로, 시료 표면의 2D 및 3D 형태를 나타낸다. 표면 높이는 약 0 ~ 100 nm 범위로 분포하며, 전반적으로 균일한 나노구조가 관찰되었다. AFM 이미지 상에는 균일하게 분포된 MoS₂ 입자들 사이에 일부 돌출된 형태의 표면이 나타나는데, 이는 플래쉬조사 과정에서 특정 영역에 MoS₂가 국부적으로 응집되어 나타난 결과로 판단된다.

4. Conclusion

본 연구에서는 제논 플래쉬 램프 어닐링을 이용한 MoS₂ 합성 방법을 제시하였고, 이를 통해 고속으로 MoS₂ 박막을 합성할 수 있음을 확인하였다. 제논 플래쉬 램프에서 방출되는 밀리초 단위의 고강도 플래쉬광은 (NH₄)₂MoS₄ 전구체를 빠르게 분해 및 변환시켜 고품질의 MoS₂ 박막을 얻을 수 있었다. 플래쉬 램프의 에너지 밀도와 조사 시간이 MoS₂ 합성에 중요한 영향을 미쳤으며, 제안한 제논 플래쉬 램프 공정을 통해 면적 2.5cm × 2.5cm 기준 MoS₂ 합성시간을 기존 CVD 공정(1 시간 30분) 및 레이저 어닐링 공정(1 시간 44 분)과 비교했을 때 3 ms로 단축할 수 있었다[21, 27]. 또한 제안 기술은 roll-to-roll 공정과의 호환성이 높아 생산성과 공정 에너지 효율면에서 유리한 장점이 있으며, 이를 통해 기존의 합성 방식에 비해 짧은 시간 내에 대면적으로 우수한 품질의 MoS₂를 합성할 수 있음을 확인하였다. 이 방법은 고온과 장시간의 어닐링 과정 없이도 MoS₂ 합성이 가능하다는 점에서 실용적인 의의를 가지며, 2D 물질의 고속 합성과 상용화 가능성을 제시하였다. 향후 전자 소재의 대량 생산에 기여할 수 있을 것으로 기대되며, 제논 플래쉬 램프 기반 합성 방법은 MoS₂뿐만 아니라 다양한 2D 물질 합성에도 확장 가능성이 크므로, 다양한 2D 물질의 상용화 연구에 중요한 기여를 할 수 있을 것으로 판단된다.

Article information

Funding

This work was supported by National Research Foundation of Korea (NRF) grants funded by the Korean Government (MSIT) (RS-2025-00516760 and RS-2023–00217661). This work was supported by the Technology Innovation Program (RS-2022-00155961, Development of a high efficiency drying system for carbon reduction and high-loading electrode by a flash light source) funded by the Ministry of Trade & Energy (MOTIE, Korea). This work was supported by the Gyeongsangbuk-do RISE (Regional Innovation System & Education) project (Specialized Industry Scale-up unit).

Conflict of Interest

The authors have no conflicts of interest to declare.

Data Availability Statement

The dataset files will be made available on request.

Author Information and Contribution

Chan Hyeon Yang: Master candidate; Experiment, original manuscript drafting.

Jaehak Lee: Principal researcher; critical review and editing of the manuscript; correspondence with the journal.

Jung Hwan Park: Associate professor; Project supervision and funding acquisition, overall study conceptualization, critical review and editing of the manuscript; correspondence with the journal.

Acknowledgments

None.

Fig. 1.

(a) Schematic illustration of MoS₂ synthesis via flashlight irradiation. (b) Schematic of the flash-induced MoS₂ synthesis mechanism.

Fig. 2.

(a) UV–Vis absorption spectrum of the (NH₄)₂MoS₄ precursor. (b) Raman spectra of the pristine MoS₂ precursor and flash-induced MoS₂ films.

Fig. 3.

(a) Raman spectra of MoS₂ synthesized using different flashlight energy densities, ranging from 12 to 20 J/cm². (b) Differences between Raman peak positions (E²g¹ and A₁g modes) for MoS₂ synthesized by different energy densities. (c, d) X-ray photoelectron spectroscopy spectra of Mo 3d and S 2p orbitals in the MoS₂ film synthesized at 18 J/cm². (e) Atomic ratios of Mo, S, and O in MoS₂ films synthesized under different flash energy densities. (f) X-ray diffraction patterns of the synthesized MoS₂ (at energy density of 18 J/cm²).

Fig. 4.

(a, b, c) Scanning electron microscopy (SEM) images of MoS₂ films synthesized at different flash energy densities of 14 J/cm², 18 J/cm², and 20 J/cm². Inset of Fig. 4(a) shows the surface morphology of the pristine MoS₂ precursor. (d) Magnified SEM image of MoS₂ synthesized using a flashlight energy density of 18 J/cm². (e, f) Energy-dispersive X-ray spectroscopy mapping images of the MoS₂ surface in Fig. 4(d). (g) 2D and 3D atomic force microscopy images showing the surface morphology of the optimized MoS₂ thin film.

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Figure & Data

References

Citations

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