1. 서 론

타이타늄 및 타이타늄 합금은 높은 비강도와 내식성이 우수하여 국방, 항공·우주, 생체재료 등 많은 분야에 널리 사용되고 있다[1-4]. 특히 타이타늄 합금은 스테인리스강, 코발트 합금, 알루미나에 비해 낮은 탄성계수 및 높은 비 강도를 가지고 있어 생체재료로 널리 사용되고 있다. 그러 나 상업적으로 순수한 타이타늄(c.p. Ti)은 낮은 경도를 가 지며, 인장강도 같은 기계적 특성이 비교적 낮아 생체재료 로써 사용하기에 어려움이 있어 주로 합금화하여 사용하 고 있다. 또한 타이타늄 상용 합금인 Ti-6Al-4V은 첨가된 알루미늄은 알츠하이머형 치매, 바나듐은 독성 이온의 방 출로 인한 심각한 합병증 및 알레르기를 유발할 수 있다 고 보고되고 있다[5, 6]. 따라서 이를 대체하기 위한 생체 친화적인 b 타이타늄 합금 개발이 요구되고 있으며, 이때 생체 친화적인 b 안정화 원소는 나이오븀, 지르코늄, 탄탈 륨 및 몰리브데늄 등이 있다[7, 8]. 실제 위 b 안정화 원소 를 활용하여 Ti-3Zr-5Fe, Ti-14Mn, Ti-10Fe-10Ta, Ti-27Nb- 7Fe-8Cr, Ti-33Cr-3Fe-4Cr 및 Ti-7.5Mo와 같은 많은 b 타 이타늄 합금이 개발되었다[9].

실제로 b 타이타늄 합금은 a + b 합금에 비해 열처리 특 성이 우수하며, BCC구조를 가지고 있어 우수한 성형성을 확보할 수 있다. 또한 낮은 탄성계수를 가지고 있어 생체 재료뿐만 아니라 다양한 분야에서 사용되고 있다. 그러나 b 안정화 원소인 나이오븀, 지르코늄, 탄탈륨은 높은 밀도 및 높은 용융점으로 인해 비용 상승은 불가피하며, 이로 인해 가격 경쟁력이 떨어져 b 타이타늄 사용에 많은 제약 이 따른다[10, 11]. 이에 나이오븀, 지르코늄, 탄탈륨과 같 은 고가 합금원소를 철, 몰리브데늄, 망간 등 값 싼 원소 로 대체하고자 하는 연구가 활발히 진행되고 있다[12].

이때 몰리브데늄의 경우 내식성 및 생체 적합성이 크게 향상되며, 첨가 시 탄성계수를 낮추고, 강도를 높이는 것 으로 보고되고 있다[13-15]. 또한 값 싼 합금 원소인 철은 무알레르기, 무독성의 인체 친화성을 가지며, 타이타늄 합 금에 우수한 강화 효과를 준다[16]. 철의 경우 빠르게 확 산되는 원소로써 b 상에서 타이타늄의 원자 자체 확산보 다 빠르기 때문에 타이타늄 분말 합금의 소결 반응을 향 상 시키는 것으로 보고되고 있다[17, 18].

기존의 잉곳 공정(Ingot Metallurgy; IM)을 통한 타이타 늄 합금 제작은 다중 진공 재용해, 합금 원소 추가, 균질화 처리, 어닐링 등 상당한 공정 비용이 발생한다[19]. 또한 항공기에 적용할 경우 가공 공정에서 약 85%의 스크랩이 발생하는 등 가공의 최종 단계에서 상당한 재료 낭비로 인 해 비용은 더욱 증가하게 된다[20]. 하지만 분말 야금 공정 (Powder Metallurgy; PM)은 복잡한 부품의 제작이 상대적 으로 용이하며[21], 잉곳 공정에 비해 간단한 작업 공정 및 설비를 사용한다. 또한 합금 제조 시 잉곳 공정과 달리 합 금 원소들의 용융점 보다 낮은 온도에서 진행하기 때문에 비용을 상당히 줄일 수 있는 이점을 가지고 있다[22].

따라서 본 연구에서는 인체 친화형 Ti-Mo-Fe 고강도 b 타이타늄 합금을 설계하였으며, 탈수소화(hydrogenationdehydrogenation; HDH) 타이타늄 분말을 사용한 분말 야 금 공정 기술을 적용하여 우수한 가격 경쟁력을 확보하고 자 하였다. 또한 서로 Fe 함량이 다른 Ti–5Mo–xFe(x = 2, 4 wt.%)분말 합금의 미세조직 변화를 고찰하고, 이를 기계 적 특성과 연계하여 평가 및 분석하였으며, 그 결과를 동 일한 합금 계의 잉곳 합금의 특성들과 비교하였다.

2. 실험방법

본 연구에서는 Ti–5Mo–xFe(x = 2, 4 wt.%)설계한 합금 을 phase stability map(Bo-Md map)인 Fig. 1[23]에 나타 내었다. Bo-Md map은 Morinaga et al.[24]에 의해 확립 된 타이타늄 합금 설계에 대한 이론적 접근방식이며, 두 가지 매개변수로 구성되어 있다. 설계한 합금에 대해 변형 매커니즘을 파악할 수 있으며[25], 합금 조성에 따라 α상, α+β, β상으로 명확하게 나눌 수 있다. 두 가지 매개변수 는 Bond order(Bo)와 Metal d-orbital energy level(Md)로 이루어져 있으며, Bo 는 타이타늄과 합금 원소 사이의 공 유 결합 강도, Md 는 원소의 전기 음성도와 상관관계가 있다. 이때 Bo 가 증가하면 탄성계수는 감소하는 경향을 나타내는 것으로 알려져 있다[26]. 이때 설계한 Ti-5Mo- 2Fe 합금의 Bo 은 2.795, Md 은 2.408이며, 또한 Ti-5Mo- 4Fe 합금의 Bo 은 2.792, Md 은 2.382의 값을 얻을 수 있 었다.

Fig. 1

Bo and Md stability phase map showing the positions of the designed alloys [23].

본 연구에서는 설계한 합금을 분말야금공정(이하 P/M로 통칭) 및 잉곳 공정(이하 I/M로 통칭)을 적용하여 비교하 고자 하였다. 이때 분말 합금의 경우 HDH 타이타늄 분말 을 사용함으로써 타이타늄 합금의 비용을 더욱 절감할 수 있도록 하였다. Fe는 빠르게 확산되는 원소로써 b상에서 타이타늄의 원자 자체 확산보다 빠르기 때문에 분말 합금 의 밀도를 낮추는 것으로 알려져 있다. 하지만 10 mm 이 상의 Fe 분말을 사용할 경우 Fe와 Ti 사이의 불균형한 확 산속도로 인해 kirkendall 효과를 발생시켜 분말 합금의 밀 도를 높인다[27]. 따라서 Fe 분말 크기를 10 mm 이하를 사 용하여 kirkendall 기공을 방지하고자 하였다. P/M에 사용 된 분말들은 Ti(<25 μm), Mo(1~2 mm), Fe(5~7 μm)의 크 기를 가지며, 이를 혼합하여 Ti–5Mo–xFe(x = 2, 4 wt.%)에 따라 결합되었다. 믹서에서 혼합한 후 유압프레스를 이용 하여 15초동안 200 kg/cm²의 힘으로 압착시킨 후, 생성된 벌크 성형체는 소결로에서 1250oC의 조건에서 5시간동안 소결된 다음 실온으로 냉각시켰다. 또한 동일한 합금 조성 을 가진 잉곳와 비교하기 위해 순도 99.9% Ti, 99.95% Mo, 99.5% Fe 원소재를 사용하여 진공 아크 재용해 (Vacuum Arc Remelting)를 이용하여 Ti–5Mo–xFe(x = 2, 4 wt.%)의 조성을 갖는 직경 14mm의 잉곳을 제작하였다. 또한 설계한 P/M 합금의 기공율을 측정하기 위해 아르키 메데스 원리를 이용하여 측정하였으며, 기공 개수를 파악 하기 위해 광학현미경을 통해 기공 개수를 측정하였다.

Ti–5Mo–xFe(x = 2, 4 wt.%) 설계한 합금들의 미세조직 을 비교 분석하기 위해 시편을 길이 방향에 수직으로 절 단한 후 Hot mounting 하여 #220 ~ #2000의 연마지와 6 μm, 3 μm, 1 μm 연마제, 콜로이드 실리카를 이용하여 경면까 지 미세 연마하였다. 그 후 100 ml의 증류수(H₂O)에 10 ml 의 질산(HNO₃), 5 ml의 불산(HF)를 혼합하여 에칭하였다. 광학현미경(Optical Microscope, OM, BX53M, Olympus) 및 후방 산란 전자 회절패턴 분석기(Electron Back Scattered Diffraction, EBSD, JSM-7100F, JEOL)를 이용하여 공정 방법 및 Fe 함량 변화에 따른 미세조직의 변화들을 관찰 하였다.

상온에서의 기계적 특성을 평가하기 위하여 비커스 경 도 시험 및 상온 인장시험을 진행하였다. 경도 시험은 비 커스 경도시험기(Vickers Hardness, HM-200, Mitutoyo)를 이용하여 설계한 합금 시편의 중심부에서 바깥 방향으로 1 kgf를 15초 동안 유지하여 12 point씩 측정하여 최댓값과 최솟값을 제외한 평균을 계산하였다. 상온 인장시험은 만 능시험기(Room Temperature Tensile Machine, BESTUTM- 10MD, Ssaul Bestech)을 통해 ASTM subsize의 인장시편 규격으로 가공하여 s tra in r ate는 1 × 10^-3 sec로 진행하였다.

3. 결과 및 고찰

설계한 분말 합금들의 미세조직은 Fig. 2(a)-(d)와 같다. 모든 분말 합금에서 소결 후 노냉으로 인해 밝은 부분의 α상, 어두운 부분인 β상이 층상을 이루는 widmanstätten이 생성되었으며, 분말 합금의 특징인 기공도 관찰되었다. Ti-5Mo-2Fe I/M 내에서는 basket weave 조직이 관찰되었 으며, Ti-5Mo-4Fe I/M 내에서는 등축 β 입자 내에 석출된 α상이 관찰되었다. Fig. 3은 분말 합금에 대해 EBSD 분석 을 수행하여 α/β 상 분율과 prior β 결정립 크기를 정량적 으로 평가하였다. Fig. 3에서 볼 수 있듯이 Ti-5Mo-2Fe P/ M의 β상 분율은 29.9%였으며, Ti-5Mo-4Fe P/M의 β상 분 율은 39.8%로 약 19.7% 증가하였다. Fe는 β 안정화 원소 인 Fe 함량이 증가할수록 β상에서 α상으로의 변태온도가 낮아진다. 이에 따라 α상에 노출되는 시간이 적어 α상 분 율이 낮아진 것으로 판단된다. Ti-5Mo-2Fe P/M에서 Ti- 5Mo-4Fe P/M으로 Fe의 함량 증가 시 prior β 결정립 크 기가 233.172 μm에서 211.99 μm으로 작아졌다(Fig. 4). 이 는 a상을 성장시키기 위해 α/β 계면에서 Fe 원자가 확산 되어야하지만 Fe 함량이 증가할수록 β상 성장제한효과를 야기하기 때문에[28] prior β 결정립 크기는 작아진다. 이 때 prior β 결정립 크기는 기계적 특성에 상당한 영향을 미칠 수 있는 중요한 요소이기 때문에 prior β 결정립 제 어가 필수적이다. 실제로 prior β 결정립 크기가 감소할수 록 최대인장강도와 항복 값은 증가한다고 알려져 있다[29].

Fig. 2

Optical micrographs of (a) Ti-5Mo-2Fe P/M, (b) Ti-5Mo-4Fe P/M, (c) Ti-5Mo-2Fe I/M, and (d) Ti-5Mo-4Fe I/M.

Fig. 3

Inverse pole figure (IPF) maps and phase maps of Ti-Mo-Fe P/M alloys. (a) Ti-5Mo-2Fe P/M, and (b) Ti-5Mo-4Fe P/M.

Fig. 4

IQ maps of prior b grains. (a) Ti-5Mo-2Fe P/M and (b) Ti-5Mo-4Fe P/M.

분말 합금 내 관찰된 기공을 분석하기 위해 아르키메데 스 원리를 이용하여 설계한 합금의 밀도를 측정하였다. 이 때, Ti-5Mo-2Fe P/M 기공율은 5.5%이며, Ti-5Mo-4Fe P/ M의 기공율은 3.5%로 Fe 함량 증가 시 약 2.0% 감소하 였다. 이는 Fe원소가 Ti 기지내의 합금 원소로 첨가되면 b 상에서 타이타늄의 원자 자체 확산보다 빠르기 때문에 합 금의 소결 반응을 향상시켜 분말합금의 밀도를 낮추기 때 문에 위와 같은 기공율의 차이가 발생하였다.

잉곳 합금의 경우 Ti-5Mo-2Fe I/M은 basket weave 조직 이 관찰되었으며, Ti-5Mo-4Fe I/M의 경우 등축 β 입자 내 에 석출된 α상의 조직으로 서로 상이한 조직을 가지고 있 다(Fig. 2 (c), (d)). Ti-5Mo-2Fe I/M의 basket weave 조직 의 경우 colony 경계나 입계 α상 경계에서 균열이 우선적 으로 생성되고, 이를 통해 균열이 전파되어 인장 연성이 낮다고 보고되고 있으며[30], Ti-5Mo-4Fe I/M의 등축정 조직에서는 주로 α/β계면에서 균열이 발생하여 높은 변형 율을 나타낸다. 따라서 등축정 조직을 가지는 Ti-5Mo-4Fe I/M이 α + β Basket weave 조직을 가지는 Ti-5Mo-2Fe I/ M보다 높은 변형율을 보일 것으로 예상된다.

합금 조성 및 공정 방법에 따라 제조된 4종류의 Ti-Mo- Fe β 합금에 대해 비커스 경도를 측정하여 Table 1에 나 타내었다. 분말 합금의 경우 Ti-5Mo-2Fe P/M의 경도 값 은 361 Hv, Ti-5Mo-4Fe P/M의 경도값은 398 Hv로 Fe 함 량이 증가했을 때 37 Hv 증가하는 것을 확인하였다. 일반 적으로 Fe 함량이 증가할수록 고용강화 효과로 인해 경도 값 상승과 더불어 Fe 함량 증가 시 기공 분율의 감소로 인 해(5.5%→ 3.5%) 경도 값이 증가하는 영향이 상호작용하 여, Ti-5Mo-4Fe P/M의 경도 값이 Ti-5Mo-2Fe P/M의 경 도 값이 크게 상승한 것으로 판단된다.

Table 1

Vickers hardness of Ti-5Mo-2Fe and Ti-5Mo-4Fe alloys

한편 잉곳 합금의 경우 Ti-5Mo-2Fe I/M의 경도 값은 363 Hv이며, Ti-5Mo-4Fe I/M의 경도 값은 413 Hv으로 측 정되었다. 이때 Ti-5Mo-2Fe I/M의 경우 basket weave 조 직이며, Ti-5Mo-4Fe I/M의 경우 상대적으로 연한 조직인 등축 β 입자 내에 석출된 α상임에도 불구하고 Ti-5Mo- 4Fe I/M의 경도 값이 Ti-5Mo-2Fe I/M 경도 값보다 50 Hv 높게 측정되었다. 이는 고용강화효과에 기인한 것으로 Fe 의 원자 반경은 0.126 nm, Ti의 원자 반경은 0.147 nm로 타이타늄 합금 내 Fe 첨가 시 b 결정 격자의 왜곡이 크게 발생하여 고용강화효과가 작용한다고 알려져 있다[31]. 또 한 같은 조성일 때 P/M이 I/M보다 낮은 경도 값을 가지 며, 이는 분말 합금 내 기공으로 인해 경도 감소가 일어났 기 때문에 잉곳 합금보다 분말 합금의 경도 값이 낮게 측 정된 것으로 판단된다.

4종류의 Ti-Mo-Fe b 합금에 대해 실시한 상온인장시험 으로부터 얻어진 인장특성 값(항복강도, 최대인장강도, 연 신율)을 Table 2에 나타내었다. 모든 분말 합금들은 항복 점 이전 파단이 일어났으며, 잉곳 합금들에 비해 기계적 강도와 연신율이 낮게 측정되었다. 이는 기공으로 인해 항 복점 이전 파단이 일어났으며, 파단면을 보면 모든 분말 합금에서 모두 벽개 파면 형태를 보이고 있으며, 기공으로 부터 균열이 시작된 것을 알 수 있다(Fig. 5 (a), (b)). 또한 Ti-5Mo-2Fe P/M의 최대인장강도는 Ti-5Mo-4Fe P/M 보다 높은 942.2 MPa값을 나타내었다. Ti-5Mo-4Fe P/M의 prior β 결정립 크기가 Ti-5Mo-2Fe P/M의 prior β 결정립 크기보다 작음에도 불구하고 Ti-5Mo-2Fe P/M의 최대인장 강도가 높게 나오게 된 이유는 Fe 함량이 3 wt% 초과 시 연성 불량으로 인해 강도가 급격하게 저하된다고 알려져 있다[30]. 따라서 prior β 결정립 크기가 작음에도 불구하 고 Fe의 많은 함량 때문에 더 낮은 탄성영역에서 파단이 일어난 것으로 사료된다. 잉곳 합금의 경우 Ti-5Mo-4Fe I/ M이 상대적으로 연한 조직인 등축b 입자를 가지고 있어, 등축정 조직에서는 슬립이 등축 b 입자 내에 석출된 a상 들에 의해 이동이 방해를 받게 되어 강화되며, 슬립뿐만 아니라 쌍정도 변형기구로 작용하여 연신율 상승에 기여 한다고 보고되고 있지만[28], 앞에서 언급한 바와 같이 Fe 함량이 3 wt% 초과 시 연성 불량으로 인해 강도 및 연신 율이 떨어져 Ti-5Mo-2Fe I/M이 더 높은 강도와 연신율을 보이게 된다. Fig. 5 (c), (d)에서 볼 수 있듯이, 잉곳 합금 들은 파단면에서 연성 파괴 거동을 나타내는 일부 dimple 구조가 관찰되고 있다.

Table 2

Tensile properties of Ti-5Mo-2Fe and Ti-5Mo-4Fe alloys

Fig. 5

SEM images of the fractured surface of (a) Ti-5Mo-2Fe P/M, (b) Ti-5Mo-4Fe P/M, (c) Ti-5Mo-2Fe I/M and (d) Ti-5Mo- 4Fe I/M.

4. 결 론

본 연구에서는 Al 및 V 등의 합금 원소를 인체 친화적 인 Mo, Fe로 대체하는 3원계 준안정 b 타이타늄 합금을 설계하였다. 또한 가격 경쟁력을 확보하기 위해 분말 야금 공정을 적용하였으며, 이를 동일한 조성을 갖는 잉곳 합금 과 비교·평가하였다. 탈수소화 분말을 사용함으로써 비용 을 더욱 절감할 수 있도록 하였으며, 복잡한 형상의 부품 제조와 비용 절감이 가능한 저렴한 Mo, Fe를 첨가하여 Ti-Mo-Fe P/M 합금을 성공적으로 개발함으로써 우수한 가격 경쟁력 확보가 가능하다. Ti-5Mo-2Fe I/M은 basket weave 조직이 관찰되었으며, Ti-5Mo-4Fe I/M에서는 등축 β 입자 내에 석출된 미세한 a상들이 관찰되었다. Ti-5Mo- 2Fe P/M은 900 MPa 이상의 우수한 인장강도를 나타내었 으며, Fe 함량이 3 wt% 초과 시 연성 불량으로 인해 인장 강도 및 연신율이 감소하는 경향을 나타냈다. Ti-5Mo-2Fe P/M→ Ti-5Mo-4Fe P/M으로 Fe 함량이 증가함에 따라 β 상 분율은 증가하고(29.9%→ 39.8%), prior β 결정립 크기 는 감소하였다(226.55 μm→ 211.99 μm). 한편, Fe 함량이 증가함에 따라 기공 분율이 5.5%에서 3.5%으로 감소함에 도 불구하고 항복점 이전 탄성영역에서 인장파단이 발생 하였다.

Acknowledgements

감사의 글

This work was supported by the Korean government MOTIE (the Ministry of Trade, Industry and Energy), the Korea Evaluation Institute of Industrial Technology (KEIT) (No. 20010047) and the Korea Institute for Advancement of Technology (KIAT) (No. P0002019).

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