1. 서 론

용융 알루미늄 도금 강판(hot dip aluminum coated steel) 은 냉연 강판을 용융된(molten) Al에 침지하여 제조한다. 이때, 용융 Al 용탕의 온도는 약 750°C로 유지된다[1]. 이 용융 Al 도금 공정에 사용되는 부품들(싱크 롤(sink roll), 베어링(bearing) 등)은 높은 온도 및 액상 Al에 노출되어 침식이 발생될 수 있다. Al의 확산에 의해 부품의 침식이 발생할 경우, 반응물 생성으로 부품의 치수가 달라질 수 있고 그로 인해 제품의 불량이 발생된다. 또한 Al 반응물 의 일부 탈락은 도금욕을 오염시켜 Al 도금층의 예기치 못한 물리·화학적 특성 변화를 야기할 수 있다. 따라서 용 융 Al 도금 공정에서 사용되는 부품들은 우수한 Al 침식 저항성이 요구된다. 현재까지 Al 용탕 부품에 사용될 수 있는 소재에는 내부식성이 뛰어난 316L 스테인레스강 (stainless steel), stellite 6(Co-Cr 합금), tribaloy T-800(Co- Mo-Cr 합금) 등이 제시되고 있다[2-5]. 이 중에서 Stellite 6와 T-800 소재들은 우수한 Al 침식 저항성을 가지고 있 으나, 고가의 첨가원소(Co, Cr, Mo)로 인해 원소재의 비용 이 높다는 단점이 있다. 한편 316L 스테인레스강의 경우 다른 소재들보다 비교적 낮은 원소재 가격으로 Al 용탕 부품에 적용이 검토되고 있으나, 316L은 Al 침식에 의한 취약한 Fe-Al intermetallic 상이 생성되어 부품 수명이 짧 다고 보고되고 있다[3]. 이에 최근 용융 Al 도금 공정에 사 용되는 부품들의 원소재 비용 절감과 수명 향상을 위한 새로운 소재 및 표면처리 공정에 대한 요구가 높아지고 있다.

표면 처리 공정은 모재의 표면에 박막을 형성시키는 방 법으로, 전기 도금, PVD(physical vapor deposition), CVD (chemical vapor deposition),용사 코팅(thermal spray), laser cladding 등 다양한 공정들이 사용될 수 있다[6-8]. 전기 도 금 공정에서는 주로 1 혹은 2원계 도금이 가능하다. 이에 반해 PVD, CVD 공정들은 다원계 합금의 박막 형성이 가 능하나, 제조 속도가 최대 1 μm/h로 매우 느리다[9]. 용사 코팅 공정은 열 에너지와 운동에너지를 이용하여 feedstock 을 모재에 적층시키는 공정으로서, 합금 코팅층의 형성과 cermet 소재의 코팅이 가능하다. 또한 코팅층의 형성 속도 도 매우 빠르다는 장점도 있다.[10-13]. 용사 코팅 공정들 은 사용하는 열원 및 적층 방식에 따라 plasma, HVOF (high velocity oxygen fuel), cold spray 등 다양한 종류의 공정으로 나뉜다. 이 중 HVOF spray는 금속 및 cermet의 적층에 적합하며, 다른 용사 코팅 공정들에 비해 열원이 낮고 분사 속도가 높아 치밀한 미세조직을 얻을 수 있다 [14]. 한편 laser cladding 공정은 레이저를 열원으로 feedstock 분말을 용융시켜 모재의 표면에 적층하는 표면 처리 공정이다[15]. Laser cladding 공정의 경우 레이저의 높은 열원에 의해 용사 코팅 공정에서 나타나는 미용융 분말(unmelted powder) 및 splat 입자(particle)를 크게 줄일 수 있다[16]. 또한 laser cladding 공정은 용사 코팅 공정과 함께 부품의 재보수(repair)에도 적용 가능하다[17]. S. Matthews 등[18]은 용사 코팅 공정을 이용하여 cermet 소 재들(WC-Co, MoB-CoCr)의 코팅층을 제조하였으며, 제조 된 코팅층의 Zn-Al 침식 특성을 조사하여 용탕 부품에 적 용 가능하다고 보고하였다. 또한 F. F. Khan 등[19]은 HVOF sprayed MoB 계 cermet 코팅층(MoB-NiCr, MoBCoCr, CoMoCr, NiCr)의 Al 침식 특성을 조사하였다. 그러 나 제시된 결과의 경우 단면 미세조직 관찰에 국한된 수 준이었다. 현재까지 laser T-800 소재의 Al 침식 특성은 전 혀 보고된 바 없으며, laser cladding 및 용사 코팅 소재들 의 Al 침식 거동 기구 및 해석에 대한 연구는 부족한 실 정이다.

본 연구에서는 분말 feedstock을 사용하여 laser T-800 코팅 소재와 HVOF MoB-CoCr 코팅 소재를 제조하고, 제 조된 코팅층들과 비교재인 벌크 T-800 소재의 미세조직과 침식 특성을 조사하였다. 이후 두 코팅 소재들과 벌크 T- 800 소재의 침식 단면 관찰을 통하여 코팅 소재들의 침식 기구를 규명하고자 하였다.

2. 실험 방법

본 연구에서는 HVOF spray 공정과 laser cladding 공정 을 이용하여 코팅 소재들(HVOF MoB-CoCr, laser T-800) 을 제조하였다. 이 때 모재(substrate)는 AISI 316L을 사용 하였다. 제조된 코팅 소재들 및 비교재인 벌크 T-800의 화 학 조성을 확인하기 위해 XRF(X-ray fluorescence spectrometer, Ultima IV) 분석을 수행하였으며, 그 결과를 표 1에 제시하였다. HVOF MoB-CoCr 코팅 소재는 Mo 기반에 Co: 29.9 wt%, Cr: 23.6 wt%로 구성되어 있었으며, laser T-800 코팅 소재는 Co 기반에 Mo: 22.6 wt%, Cr: 15.7 wt%, Si: 1.4 wt%가 첨가되어 있는 것으로 확인되었다. 또 한 비교재인 벌크 T-800 합금은 Co 기반에 Mo: 27.4 wt%, Cr: 20.4 wt%, Si: 2.7 wt%의 조성으로 확인되었다. 이제부터 HVOF spray 공정으로 제조된 MoB-CoCr 코팅 소재를 HVOF MoB-CoCr 코팅 소재, laser cladding 공정 으로 제조된 T-800 코팅 소재를 laser T-800 코팅 소재로 명명하고자 한다.

Table 1

Chemical compositions of HVOF MoB-CoCr coating layer, Laser T-800 coating layer and Bulk T-800 material

두 코팅 소재의 미세조직 관찰 및 상 분석을 위해 코팅 층들의 단면을 SiC 연마지(#100 ~ #4000)를 이용하여 연 마하였으며, 이후 1 μm 수준으로 추가 미세 연마를 수행 하였다. 미세조직 분석을 위해 XRD(X-ray diffraction, Ultima IV, scan step size: 0.05°, scan rate: 1°/min), FESEM( field emission scanning electron microscope, Tescan, MIRA 3), EPMA(electron probe X-ray microanalyzer, Jeol, JXA-8500F) 등을 수행하였다.

두 코팅 소재들과 벌크 T-800 소재의 Al 침식 특성을 비 교하기 위해 침식 시험을 수행하였으며, 그림 1에 이 시험 에 대한 모식도를 나타냈다. Al 침식 시험에는 현재 용융 Al 도금에 사용되는 Al-9Si 합금을 사용하였다. 이 때 시 험은 750°C(대기 분위기, 승온 속도: 5°C/min)에서 48시간 동안 수행하였다. Al 침식 시험 후 각 소재의 Al 침식 특 성과 거동을 확인하기 위하여 FE-SEM과 EPMA 장비를 이용하여 침식 단면을 관찰하였다.

Fig. 1

Schematics of erosion test used in this study; (a) before erosion test, (b) after erosion test.

3. 결과 및 고찰

3.1 Laser cladding 공정으로 제조된 T-800 코팅 소재 및 비교재들의 미세조직

Laser T-800 및 HVOF MoB-CoCr 코팅 소재들의 단면 미세조직을 거시적으로 관찰한 결과를 그림 2에 제시하였 다. 두 코팅층들의 두께는 각각 HVOF MoB-CoCr 코팅 소재: 1025 μm, laser T-800 코팅 소재: 2110 μm으로 측정 되었다. 두 코팅 소재들은 코팅층 내부에 조대한 균열 및 interface 영역(코팅층과 모재 사이)에서 큰 결함이 관찰되 지 않아 건전하게 제조되었음을 알 수 있었다. 일반적으로 laser cladding 공정으로 제조된 소재들의 경우 모재와 코 팅층 간의 잔류 응력(residual stress)로 인한 코팅층내에 열균열(thermal crack)이 발생할 수 있다[20]. 하지만 본 연 구의 laser T-800 코팅층에서는 코팅층내에 거시적인 결함 이 관찰되지 않은 점에 주목할 만하다.

Fig. 2

Macro images of fabricated coating layers; (a) HVOF MoB-CoCr and (b) laser T-800.

제조된 두 코팅층들과 비교재 벌크 T-800 소재의 상분 석을 위해 XRD 분석을 수행하였으며, 그 결과를 그림 3 에 나타냈다. 먼저 HVOF MoB-CoCr 코팅 소재에서는 CoMo₂B₂, CoMoB 피크들이 검출되었으며, 일부 CrB, MoB, CrCr 상들도 존재하는 것으로 나타났다. Laser T- 800 코팅 소재와 벌크 T-800 소재는 Co 상과 함께, 금속 간 화합물(intermetallic) 상들인 Co₂MoCr, Co₃Mo₂Si의 피 크들이 검출되었다. 즉 두 소재들은 비록 제조 공정들은 다 르지만 동일한 상들로 구성되어 있는 것을 알 수 있었다.

Fig. 3

XRD analysis results of (a) HVOF MoB-CoCr coating layer, (b) laser T-800 coating layer and (c) bulk T-800 material.

HVOF MoB-CoCr 코팅 소재, laser T-800 코팅 소재 및 벌크 T-800 소재의 단면 미세조직을 관찰한 결과들을 그 림 4에 제시하였다. HVOF MoB-CoCr 코팅 소재의 기공 도는 0.34 ± 0.05%, laser T-800 코팅 소재는 0.21 ± 0.11% 로 측정되어 두 코팅 소재들 모두 치밀한 조직을 가지고 있는 것으로 확인되었다. 이때 관찰된 기공은 대부분 상간 계면에 존재하는 약 0.93 μm의 크기의 매우 미세한 기공 들이었다. 비교재인 벌크 T-800 소재는 0.01 ± 0.01%의 기 공도를 보였으며, 기공의 크기는 약 3.13 μm로 측정되어, 두 코팅층들과 비교하여 기공도는 낮으나, 기공의 크기는 다소 큰 것으로 확인되었다. 제조된 두 코팅층들과 벌크 T-800 소재의 미세조직을 보다 자세히 살펴보면, HVOF MoB-CoCr 코팅 소재에서는 주로 각형의 상들로 나타났 고 상 계면에 금속 기지가 관찰되었다. Laser T-800 코팅 소재와 벌크 T-800 소재에서는 공통적으로 Co 기지와 함 께 밝은 수지상(dendrite)이 관찰되었다. 수지상의 크기는 각각 laser T-800 코팅 소재: 7.9 μm, 벌크 T-800 소재: 60.6 μm로 측정되어 laser T-800 코팅 소재의 수지상이 약 7.6배 더 미세한 것으로 확인되었다.

Fig. 4

Microstructures of (a) HVOF MoB-CoCr coating layer, (b) laser T-800 coating layer and (c) bulk T-800 material.

두 코팅층들과 벌크 T-800 소재의 원소 분포를 확인하 기 위해 EPMA 분석을 수행하였으며, 그 결과를 그림 5에 제시하였다. HVOF MoB-CoCr 코팅 소재의 경우 B 원소 는 Co, Mo 원소와 동일한 영역에 주로 분포하고 있었다. 또한 일부 영역에서는 Mo의 강도(intensity)가 매우 높은 영역에서 B 원소가 같이 검출되었다. XRD 분석 결과 및 EPMA 결과를 바탕으로 HVOF MoB-CoCr 코팅층에서 나 타나는 boride 상들과 관련하여 Co-Mo계 boride 가 주를 이루고 일부 MoB 도 존재하는 것으로 추론되었다. 또한 추가적으로 일부 Cr계 boride 상들도 함께 검출되었다. 한 편 CoCr 금속 기지는 boride 상들을 감싸고 있는 것으로 나타났다. EPMA 결과에서 각 상들의 분율을 정량적으로 분석해보면, Co-Mo계 boride: 83.7%, MoB: 0.5%, CrB: 3.5%, CrCo: 12.3%로 각각 측정되어, boride 상들의 분율 은 총 87.7%로 얻어졌다. Laser T-800 코팅 소재와 벌크 T-800소재는 주로 Co 기지와 수지상으로 이루어져 있으며, 수지상은 Co, Mo, Cr 원소들과 함께 Si 원소를 함유하고 있어 Co, Mo계 금속간 화합물인 laves 상임을 유추할 수 있었다. 상기 laves 상의 분율은 laser T-800 코팅층: 55.0%, 벌크 T-800 소재: 58.2%로 측정되어 벌크 T-800 소재의 laves 상 분율이 다소 높은 것으로 나타났다. 이 laves 상 은 Co 기지보다 높은 융점(약 1560°C)을 가지고 있어 응 고 시 Co 기지보다 먼저 석출된다고 보고된 바 있다[4, 21]. 본 연구에서 확인된 laser T-800 코팅 소재에서의 미세한 laves 상의 크기는 laser cladding 공정의 빠른 냉각속도에 기인한 것으로 이해될 수 있다. 또한 laser T-800 코팅 소 재에서 벌크 T-800 소재와 비교하여 laves 상이 낮은 분율 을 보이는 것은 코팅층의 Cr, Mo와 Si 함량들이 소폭 낮 기 때문으로 사료된다. HVOF MoB-CoCr 코팅층의 boride 상들과 T-800 소재들(코팅층 및 벌크 소재)의 laves 상은 화학적 안정성이 뛰어나다고 알려져 있다[4, 22].

Fig. 5

Cross-sectional microstructure observation results by using EPMA; (a) HVOF MoB-CoCr coating layer, (b) laser T-800 coating layer and (c) bulk T-800 material.

3.2 Laser cladding 공정으로 제조된 T-800 코팅 소재와 비교 소재들의 용융 Al 침식 특성

Al 침식 시험 후 HVOF MoB-CoCr 코팅 소재, laser T- 800 코팅 소재 그리고 벌크 T-800 소재의 침식층의 두께 를 측정하기위해 단면 미세조직을 관찰하였으며, 그 결과 를 그림 6에 제시하였다. 먼저 각 소재들의 Al 침식층의 두께들은 각각 HVOF MoB-CoCr 코팅 소재: 91.5 μm, laser T-800 코팅 소재: 226.3 μm, 벌크 T-800 소재: 204.8 μm로 측정되었다. 즉 HVOF MoB-CoCr 코팅 소재 가 다른 두 소재들(laser T-800 코팅, 벌크 T-800)보다 우 수한 화학적 침식 저항성을 가지고 있는 것으로 확인되었 다. 또한 laser T-800 코팅 소재는 벌크 T-800 소재와 유사 하거나 소폭 낮은 화학적 침식 저항성을 보였다. 그러나 소재들의 단면 미세조직을 면밀히 관찰해보면, HVOF MoB-CoCr 코팅 소재의 경우 코팅층과 모재의 경계 (interface) 영역 뿐만 아니라 코팅층 내부 영역에서도 조 대한 균열들이 관찰되었으며, 코팅층의 탈락 또한 나타났 다. 여기에서 잔여 코팅층의 두께는 약 652.6 μm로 측정 되어 초기 코팅층의 두께 대비 약 36% 감소한 것으로 측 정되었다. 반면, laser T-800 코팅 소재와 벌크 T-800 소재 에서는 일부 침식층의 소량 탈락은 관찰되었으나, 주 코팅 층 영역(laser T-800 코팅 소재)과 벌크 T-800 소재 내부에 서 균열은 확인되지 않았다. H. Mizuno 등[23]은 HVOF sprayed MoB-CoCr 코팅층의 열 팽창 계수는 9.2×10^-6/K 이며, 모재(316L 스테인레스강)의 열팽창 계수는 19.3×10^-6/ K로 보고하였다. 또한 보고된 논문에서 tribaloy T-800의 열 팽창 계수는 12.6×10^-6/K로 알려져 있다[24]. 즉, Al 침 식 후 HVOF MoB-CoCr의 코팅층의 박리는 모재(AISI 316L)와 코팅층의 열팽창 계수의 차이 때문으로 이해될 수 있으며, laser T-800 코팅 소재의 경우는 모재와 유사한 열 팽창 계수를 가지고 있어 코팅층의 탈락이 크게 발생 하지 않은 것으로 판단된다.

Fig. 6

Cross-sectional microstructure observation results after erosion tests; (a) HVOF MoB-CoCr coating layer, (b) laser T-800 coating layer and (c) bulk T-800 material.

그림 7은 Al 침식 시험 후 두 코팅 소재들과 벌크 T-800 소재의 XRD 상 분석 결과들이다. HVOF MoB-CoCr 코팅 소재는 초기 미세조직에서 확인된 CoMo₂B₂, CoMoB, CrCo, CrB, MoB 상과 함께 Al 침식 시험 후 Al₅Co₂와 Al₈Cr₂ 상들이 검출되었다. Laser T-800 코팅 소재와 벌크 T-800 소재는 초기 미세조직에서 검출된 Co과 금속간 화 합물(intermetallic - Co₂MoCr, Co₃Mo₂Si) 상들의 피크들 이외에, Al 침식 후 공통적으로 Al₁₃Co₄과 Al₅Co₂ 상들의 생성이 확인되었다. HVOF MoB-CoCr 코팅 소재, laser T- 800 코팅 소재, 벌크 T-800 소재들 모두 금속 기지를 따라 Al의 침식이 발생하고, Al과 금속 기지가 반응하여 추가적 인 금속간 화합물들(HVOF MoB-CoCr 코팅 소재: Al₅Co₂, Al₈Cr₂, Laser 코팅 & 벌크 T-800 소재들: Al₁₃Co₄, Al₅Co₂) 이 생성된 것으로 나타났다.

Fig. 7

XRD analysis results after erosion tests; (a) HVOF MoB-CoCr coating layer, (b) laser T-800 coating layer and (c) bulk T-800 material.

Al 침식 후 세 소재들에서 Al의 확산 경로를 확인하기 위해 EPMA 분석을 수행하였으며, 그 결과를 그림 8에 도 시하였다. 먼저 HVOF MoB-CoCr 코팅 소재의 경우 Al은 Co, Mo계 boride 상 주위의 계면을 따라 침투되었으며, 금 속 기지인 CoCr 영역에서 Al의 높은 강도(intensity)를 확 인할 수 있었다. 이를 통해, HVOF MoB-CoCr 코팅 소재 에서의 Al 침식은 금속 기지인 CoCr 기지를 따라 침식이 발생함을 알 수 있었다. HVOF MoB-CoCr 코팅 소재는 코팅층 전 영역에 걸쳐 Al과 반응하지 않는 boride 상들의 분율이 87.7%로 매우 높아 동일 조건에서 T-800 소재들 대비 침식층의 두께가 얇은 것으로 나타났다. 한편 Laser T-800 코팅 소재와 벌크 T-800 소재들의 경우 Al은 주로 Co 기지를 따라 침투되었다. Laves 상들에서는 Co 기지에 비해 여전히 Mo, Cr, Si 원소의 함량이 다소 높게 측정되 었으나 일부 분해가 진행되는 것으로 판단된다. 즉, Co 기 지는 용융 Al과 완전히 반응하는 반면, laves 상들은 상대 적으로 분해가 적게 발생하며 용융 Al 침식에 저항성을 가지는 것을 알 수 있었다. Laser T-800 코팅 소재의 경우 벌크 T-800보다 용융 Al 침식 저항성을 가지는 laves 상의 분율이 소폭 낮아(laser T-800 코팅 소재: 55.0%, 벌크 T- 800 소재: 58.2%), 침식층의 깊이가 유사하지만 조금 더 깊은 것(laser T-800 코팅 소재: 226.3 μm, 벌크 T-800 소 재: 204.8 μm)으로 설명될 수 있다.

Fig. 8

Cross-sectional microstructure observation results by using EPMA after erosion tests; (a) HVOF MoB-CoCr coating layer, (b) laser T-800 coating layer and (c) bulk T-800 material.

세가지 소재들의 침식 층의 깊이로만 비교할 경우에는 boride 상의 분율이 높은 HVOF MoB-CoCr 코팅 소재가 가장 우수한 화학적 침식 저항성을 보였다. 하지만 침식 시험 후 HVOF MoB-CoCr 코팅 소재는 코팅층 내부 및 경계(interface) 영역의 조대한 균열과 코팅층의 심한 탈락 이 나타난 반면 laser T-800 코팅 소재는 벌크 T-800 소재 와 유사한 침식 특성을 보이며 조대 및 미세 균열 없이 코 팅층이 건전하게 잔재하고 있어 Al 용탕 부품 적용에 더 적합할 것으로 기대된다.

4. 결 론

본 연구에서는 laser cladding 공정을 이용하여 T-800 (Co-Mo-Cr) 코팅 소재를 제조하였고 제조된 코팅 소재와 비교재들인 HVOF MoB-CoCr 코팅 소재 및 벌크 T-800 소재의 미세조직과 용융 Al 침식 특성을 조사하여 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.

1. Laser cladding 공정과 HVOF spray 공정을 이용하여 Al 침식 저항성 향상을 위한 코팅 소재들(HVOF MoBCoCr, laser T-800)을 제조하였다. HVOF MoB-CoCr 코팅 소재는 CoMo₂B₂, CoMoB, CrB, MoB, CrCo 상들이 검출 되었으며, laser T-800 소재와 비교재인 벌크 T-800 소재는 Co, Co₂MoCr, Co₃Mo₂Si 상들로 구성되어 있었다. HVOF MoB-CoCr 코팅 소재에서 관찰되는 각 상들의 분율은 Co, Mo계 boride: 83.7%, MoB: 0.5%, CrB: 3.5%, CrCo: 12.3%로 측정되어, boride 상들의 총 분율은 87.7%로 확 인되었다. Laser T-800 코팅 소재와 벌크 T-800 소재는 Co 기지에 laves 상들이 검출되었다. 여기서 벌크 T-800 소재 의 laves 상 분율(58.2%)이 laser T-800 코팅 소재의 분율 (55.0%)보다 소폭 높게 측정되었다.

2. 용융 Al 침식 시험 결과, 각 소재들의 침식층 두께들 은 HVOF MoB-CoCr 코팅 소재: 91.51 μm, laser T-800 코 팅 소재: 226.33 μm, 벌크 T-800 소재: 204.83 μm로 측정 되었다. 즉 HVOF MoB-CoCr 코팅 소재가 다른 소재에 비해 우수한 화학적 침식 저항성을 보였다. 그러나 HVOF MoB-CoCr 코팅 소재는 코팅층 내부에 조대한 균열들과 코팅층의 심한 박리가 야기된 반면 laser T-800 코팅 소재 는 벌크 T-800 소재와 유사한 침식 특성을 보이며 조대 및 미세 균열없이 코팅층이 건전하게 잔재하고 있었다. HVOF MoB-CoCr 코팅 소재의 경우 Al이 Co, Mo계 boride 상의 계면을 따라 확산되어 금속 기지인 CoCr 영 역이 용융 Al에 취약한 것으로 나타났다. Laser T-800 코 팅 소재와 bulk T-800 소재들은 Co 기지에서 Al의 침식이 지배적으로 발생하였으며, laves 상들은 일부만 분해되어 용융 Al에 대한 저항성을 나타냈다. 상기 결과들을 바탕 으로 laser T-800 코팅 소재가 HVOF MoB-CoCr 코팅 소 재보다 Al 용탕 부품으로의 적용에는 더 적합할 것으로 제시되었다.

Acknowledgements

감사의 글

본 연구는 산업통상자원부의 첨단 신소재 기반 3D 프린 팅 전문인력양성 사업(P0002007)의 지원으로 수행되었으 며 이에 감사드립니다.

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Figure & Data

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