서 론

전기접점소재는 인가전류범위에 따라 사용소재의 구분 이 되어 진다[1, 2]. 1A이하의 소전류 인가소재는 접점 활 용 시 전기저항부하의 영향이 적어 전도성이외 타 특성이 요구되지 않아 주로 Pt, Pt-Ir, Au, Au-Ag, Pd 등 고전도성 귀금속류가 활용된다. 중전류 범위, 즉 1~600A의 경우 현 재 시장 내 활용되고 있는 소재는 Ag-MO_x(M = Cd, Sn, In, Ni) 이며, 600A 이상의 고전류 범위에서는 W, Ag-W, Ag-WC, Cu-W 등이 활용되고 있다. 중/고전류 범위에서 요구되는 특성은 고전기/열전도성, 접촉 회수 증가에 따른 내마모성, 내융착성 등이 필요하다. 이는 접점소재 on-, off-작동 중에 발생하는 전기저항열, 아크발생에 의한 것 으로 접점소재 작동 중에는 접촉부에 저항열이 집중되게 되고(그림 1(a)), 작동 off 시에는 순간적으로 아크가 발생 되게 되고 이는 급격한 온도 증가로 직결된다. 본 온도 상 승은 대기의 공기와의 반응을 통해 탄화 및 산화를 유발 되며 그림 2(b)를 보면 실제 아크가 발생 부위에서 육안 상 탄화 및 용해마모가 일어난 것을 확인할 수 있다.

Fig. 1

Significant characteristics of thermal breaking of electric contact module; during the (a) on and (b) off operations.

Fig. 2

Powder size distributions of used (a) Ta and (b) Cu for SPS processing.

이러한 이유로 접점소재 제작 시 고전도성 내산화성이 좋은 Ag 또는 Cu소재에 내열, 내아크성이 우수한 산화물 이나 고융점 금속 또는 초경탄화물을 혼합하여 사용하고 있다[3-5]. 중전류 소재의 시장은 가장 특성이 좋은 Ag- CdO계 접점이 주를 이루었으나 최근 Cd 소재가 중금속 규 제 및 특정유해물질 사용제한 규제[6]에 의해 더 이상 Cd의 사용이 불가능해진 상황으로 대체재로 Sn, In, Ni 등의 산화 물이 활용되고 있다. 본 중전류 Ag-MO계의 제조공정은 우 선 Ag-M계 합금으로 제조한 뒤 첨가원소의 선택적 산화에 의해 제조되며[5] 이후 목적소재에 맞게 판재, 선재, 세선, 리벳형태로 제조되어 차단기 및 개폐기에 활용된다. 대전 류 소재의 경우 고융점 금속 및 초경탄화물 첨가재로 사 용된다. 이는 기지금속인 Ag, Cu와 융점차이에 기인하여 합금법으로 사실상 제조가 불가능하다. 그리하여 고전류 용 소재는 분말야금법으로 제조되는데 가공 후 전도성 물 질(Ag, Cu)에 첨가되는 고온물질(WC, W) 간 기계적 물성 차이로 인해 소성가공 또한 쉽지 않아 절삭가공을 통한 판재로만 활용되고 있는 상황이다.

표 1에 상기 접점소재의 주요물성을 나타내었다[7]. 현 재까지 많이 사용되고 있는 CdO에 주목하면 금속 Cd의 융 점 321.07°C, 기화점 767°C로 Ag와 합금이 용이하며, Ag 기 지로의 Cd의 최대 고용도는 37.4 wt%로 매우 높고, 다양한 공정/공석 반응상이 존재하여 합금 내 Cd의 균일분산이 가 능하다. 합금화 이후 선택적 산화 공정에 의한 복합재 제 조 시 균일분산에 따른 균일 전기접점 특성부여가 용이하 다. 하지만 본 산화물 분산에 의해 내산화, 내열특성 부여가 가능하나 전기저항 값은 CdO의 경우 약 600 × 10^-8 Ωm으로 Ag의 1.65 × 10^-8 Ωm에 비해 현격한 차이를 보여 상용 Ag- CdO의 경우 %IACS가 약 50~80 수준으로 현격한 전기적 물성 감소를 수반한다. 고전류용 첨가재로 주로 활용되고 있는 W (tungsten)의 경우 고온연화온도가 1000°C이며, 허용전압이 0.4 V로 매우 높고, 열팽창계수가 0.005°C^-1로 기지원소 Ag(0.004°C^-1), Cu(0.004°C^-1)와 유사하다. 하지만 탄성계수가 3.5 × 10⁵ MPa로 Ag, Cu와 큰 차이를 지녀 사실 상 소성가공으로 접점소재화가 불가능하다는 단점이 있다.

Table 1

Noticeable Properties of Candidate Elements related on Electric Contact Materials.

Ref. M. Braunovic et al. Fundamentals of Electrical Contacts (2006)

Physical Properties		Ag	Cu	CdO	W	Ta
density (g/m3)		10.5	8.9	8.15	19.3	16.6
electruc resistance (10-8 Ωm)		1.65	1.75	600	5.5	14
heat transfer coefficient (W/moC))		418	380	-	190	545
hardness (HB)		25	35	-	350	40
coefficient of thermal expansion α (°C-1)		0.004	0.004	-	0.005	0.003
modulus of elasticity (105 MPa)		0.75	1.2	-	3.5	1.9
temperature (°C)	softening	180	190	-	1000	800
	melting	960	1,083	1,427	3.390	2,996
voltage allowed (V)	softening	0.09	0.12	-	0.4	0.3
	melting	0.37	0.43	-	1.1	1

본 연구에서는 CdO가 가지는 전기적 특성과 W의 가지 는 소성가공 특성을 보완하기 위해서 Ta을 첨가재로 사용 하는 Cu-Ta소재에 대한 제조 및 접점특성 연구를 실시하였 다. 기존 상용소재인 Cu-W 및 Ag-W의 가공성 문제를 해 결함과 동시에 Ag-CdO 급의 전기적 물성부여가 가능할 것 으로 기대되며, Ta-Cu 내 Ta 분율 20~80 wt%로 매우 넓게 하여 중/고전류 범위에서 사용가능성을 파악하고자 한다.

실험 방법

2.1. 원재료

Ta-Cu 용해에 활용된 원재료는 4N 급 Ta 금속판재를 10~20 mm의 크기를 지니는 칩 형태로 가공하여 진행하였 으며, 용해는 Arc Melting Furnace를 활용하였다. Ta-Cu SPS 소결을 위해 활용된 소재는 Ta의 경우 4N급 순도의 분말이며 형상은 그림 2(a)에 나타낸 것처럼 불규칙한 산 호형상을 나타냈다. 평균입도는 31.46 μm의 크기를 지니 면 20 μm 이하의 분말과 이들이 응집된 100 μm 분말이 혼합된 Bi-modal 분포를 갖는다. Cu의 경우 3N급의 전해 동(electrolysis copper) 분말이며 그림 2(b)에 나타내었듯이 수지상형상을 하고 있으며, 평균입도는 37.79 μm이다. D(50)도 35.19 μm로 평균치와 유사한 Gaussian 분포를 가 지는 분말을 활용하였다.

2.2. 용해 및 소결

용해는 VAM(Vacuum Arc Melter)을 활용하여 진행하였 다. VAM의 경우 공정 중 온도를 측정할 수 없었으나 실험 중 Ta가 용해된 것으로 보아 3000°C 이상 온도가 상승한 것으로 판단되며, 이는 주형으로 작용하는 수냉 Copper hearth에 의해 용해 후 급속응고 되어진다. 용해 전 진공(약 10^-4 torr)분위기를 형성한 뒤 99.99% 순도의 Ar으로 치환 하고 이를 2회 반복한 뒤 최종적으로 진공분위기에서 용해 실험을 실시하였다. 소결공정은 Spark Plasma Sintering (SPS) 장비를 활용하였다. 사용된 장치 모식은 그림 3에 나 타내었으며 전 조건에서 압력은 30MPa을 인가하였고 Upper/Bottom Punch와 Die 소재는 모두 고밀도흑연을 사용하 였다. 소결 전 분말은 200 rpm에서 2시간 회전통에서 단순혼 합한 뒤 XRF(Thermo Fisher SCIENTIFIC, ARL PERFORM'X) 로 목적혼합 조성을 확인한 뒤 실험을 진행하였다.

Fig. 3

Schematics of spark plasma sintering device for producing Ta-Cu composite.

2.3. 분석

열전도도는 식 (1)과 같이 정의 될 수 있다. 여기서 a는 열 확산도(Thermal diffusivity, mm²s^-1), λ는 열전도율(Thermal Conductivity, Wm^-1K^-1), Cp는 비열(Specific Heat, Jg-1K^-1) 그 리고 ρ는 밀도(Density, gcm-3)이며 열전도율 단위 W를 맞춰 주기 위해 1WsJ-1를 곱해서 단위를 맞춰주었다, 열확산도 a 값은 레이저 플래시 열전도 측정 장비(NETZSCH, LFA447) 를 통해 계산되었으며 본장비의 측정방식은 laser 열원을 활용하여 Pulse Energy를 시편 한쪽에 조사하게 되고 본 에너지가 시편 뒤에 도달하여 전/후면의 온도가 동일해 지 는 시간측정을 통해 계산된다. 본 열확산도 계산식은 식 (2)에 나타내었다. 여기서 d는 시료의 직경이며, t_max는 최 종시간이다. 여기서 Cp는 Ta-Cu 합금계가 immiscible 하 고 화학반응에 의한 2차상 생성이 없어 단순 혼합을 통해 Cp값을 산출하였으며, 본 혼합법칙에 의해 계산된 Cp값 계산식을 식 (3)에 나타내었다.

(1)

λ = (aρCρ)(1WsJ-1)

(2)

a = 0.1388(d2/tmax, 1/2)

(3)

Cp = (XCuCpCu)+(YTaCpTa), XCu+YTa= 1

전기전도도 측정을 위하여 전도도 측정장치(Fisher, SMP350)을 이용한 분석이 진행되었으며, 분석을 위하여 시 편 단면을 기계적 연마 후 4 point prove를 단면부에 접촉, 제공된 %IACS 값을 측정하였다.

미세조직관찰을 위해서 SEM(JEOL, JSM-7100F)과 EBSD (OXFORD, NordlysNano) 분석이 수행되었으며, SEM 분 석은 시편 단면을 수평방향으로 절단한 뒤 기계적 연마를 실시하였으며 EBSD 분석은 Cross section Polisher (JEOL, IB-19510CP)을 활용하여 경면을 지니는 편상으로 제조한 뒤 수행되었다. 이때 Cross section Polisher 운전 조건은 출력 6.0 kV, 유지시간 6 hr 이다.

결과 및 고찰

Ta와 Cu의 합금 제조 가능성 여부를 타진하였다. 아크 멜팅은 원재료가 용해가 이루어지는 시점까지 수행되었으 며, 그림 4(a)에 아크멜팅된 Ta-Cu 합금사진과 그림 4(b) 와 (c)에 합금 미세조직을 나타내었다.

Fig. 4

Arc-melted Ta-Cu alloys; (a) melted shapes by vaporization, (b) segregated boundary between Tantalum and Copper Copper and (c) partially alloyed area of Ta-Cu.

Cu의 분율이 높은 시료일수록 원재료가 많이 유실되어 졌는데 용해공정 중 Ta 용해로 인해 온도가 3000°C 이상 으로 상승한 것에 기인한다. 증기압이 높은 Cu (Boiling point, B.P. : 2562°C @1 atm)는 용해공정 중에 기화 유실 되었고, 반면에 Ta는 B.P. 약 5458°C @1 atm로 용해공정 중에 액상으로 유지된 것으로 판단된다. HSC Chemistry 8.1을 활용하여 계산된 Ta와 Cu의 증기압 비교도(그림 5(b))를 보면 명확하게 이를 반증한다.

Fig. 5

(a) Vapor pressure calculated of Tantalum and Copper Copper by HSC chemistry 8.1 and b) binary phase diagram of Ta-Cu.

합금 내 미세조직을 보면 일부 합금이 되었으나, 합금계 가 상호고용이 되지 않는 immiscible 한 특성을 지녀 조대 편석이 나타나는 것을 알 수 있으며(그림 4(b)). 본 편석 간 계면에 Cu와 Ta간 분리되어 있는 것을 명확하게 보여 주고 있다. 일부 합금이 이루어진 부분은 Ta-Cu 상태도에 서 보이는 immiscible한 조직을 나타내고 있으며 상호 간 고용 없이 각각 존재하고 있었다. 본 결과를 토대로 판단 시 Ta-Cu 합금계는 용해법으로 제조가 불가능하며, 벌크 제조 시에는 분말야금법을 통해 제조해야 한다.

소결법으로는 SPS 공정을 선택해서 진행하였다. SPS 공 정은 Pulse Current가 인가되는 공법이며, 전도성 시료가 joule 열에 의해 소결되는 방식이다[7]. 본 시료 제조 시 유 지시간 기준 2000 A, 30 V 정도로 매우 큰 전류, 전압이 인가되었으며, 이때 전류는 가압용 펀치를 통해 전달되었 고 통전 중 30 MPa의 기계적 압력 또한 인가되었다. SPS 는 분말 간 계면에서 국부적인 용융과 기화가 발생할 만 큼 높은 에너지가 인가된다고 보고되고 있으며[8], 본 Ta- Cu 합금계와 같이 상호 화학반응이 없어, 상호 확산에 의 해서만 소결이 이루어져야 한다.

하지만 타 논문을 통해 상호 확산계수를 파악해보면 Ta 의 Cu로의 확산계수는 약 4.3 × 10^-18 cm²s^-1 @ 600°C[9]이 고, Cu의 Ta로의 확산계수는 2.0 × 10^-12 cm²s^-1 @ 550°C [10]이다. 특히 Ta의 Cu로의 확산은 매우 낮은 것으로 타 원소 간 확산계수와 비교 시에도 매우 낮은 수치이며, 일 반적 가열소결로는 장시간, 고온이 요구될 것으로 판단되 어 분말 계면에 국부적인 에너지가 집중되는 SPS 공정이 적합하다.

Ta-Cu에 대한 SPS 소결연구는 선행연구를 찾아볼 수 없 으며, 유사한 합금계인 W-Cu의 소결연구는 Hefei 대학 Yi Feng 등[11]에 의해 선행되었다. 이들의 연구를 보면 SPS 공정 시 10⁵0°C, 40 MPa에서 최대 치밀화(96.53%)가 이루 어 졌다고 보고되고 있다.

각각 소결 최대온도 900, 1000°C 조건에 대한 결과를 나 타내려한다. 본 2가지 최대온도 조건에서 유지시간은 5 min 이며, 승온 속도는 50°C/min 으로 동일하다. 압력 또 한 30 MPa로 동일하게 진행하였다. 조성은 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90 wt%Ta-Cu 총 9조건에 대한 소결을 실 시하였다. 그림 6에 1000°C에서 소결을 진행한 SEM 조직 사진을 나타내었다. (a), (b), (c) SEM 이미지는 각각 20, 50, 80 wt%Ta-Cu 조성이다. 1000°C 소결에서는 소결 중 Cu가 용해되었고, 30 MPa의 가압력으로 액상 Cu가 소결 체 외부로 빠져나가서, 대부분 단면 조직상에 Ta만 관찰되 었다. 일부 잔존하는 Cu는 Ta 분말계면을 덮고 있는 형상 을 나타낸다. Ta-Cu의 경우 1000°C 조건에서 가압이 필수 인 SPS 공정은 부적합함을 미세조직에서 확인할 수 있다. Cu가 안정적으로 고상을 유지할 수 있는 온도인 900°C 조 건에서는 소결을 실시하고 SEM을 활용하여 미세조직을 관찰한 결과를 그림 7에 나타내었다. 각각 (a), (b), (c)는 20, 50, 80 wt%Ta-Cu 조성이다. 조직상에서 확인한 바와 같이 Cu는 전혀 유실되지 않았으며, 샘플 전후 무게측정 결과도 동일하였다. 소결공정을 통한 치밀화는 매우 잘 이 루어 진 것으로 확인 할 수 있으며, 아르키메데스 밀도측 정결과 상대밀도(R.D., Relative Density)는 전 조건에서 99% 이상으로 소결이 잘 이루어 진 것을 알 수 있다. 주 목할 점은 그림 2(a)에서 확인 가능한 100 μm급 분말 응 집체에서 내에도 Cu 분말이 잘 침투하여 치밀화가 이루어 졌다는 것이다. 그림 7(b), (c) 내 원을 보면 응집체 사이 로 Cu가 채워져 있는 것을 확인 할 수 있으며, 이는 계면 에서 Cu의 국부적용해가 이루어지고 가압에 의해 Ta 응집 체 사이로 침투한 것으로 예측된다.

Fig. 6

Microstructures of Ta-Cu composites under P: 30 MPa, Temp: 1000°C and dwell time : 5 min (heating rate: 50°Cmin^-1); (a) 20 wt%Ta-80 wt%Cu, (b) 50 wt%Ta-50 wt%Cu and (c) 80 wt%Ta-20 wt%Cu.

Fig. 7

Microstructures of Ta-Cu composites under P: 30 MPa, Temp: 900°C and dwell time : 5 min (heating rate: 50°Cmin^-1); (a) 20 wt%Ta-80 wt%Cu, (b) 50 wt%Ta-50 wt%Cu and (c) 80 wt%Ta-20 wt%Cu.

그림 8에 10 wt%Ta-Cu조성에 대해 EBSD 분석을 실시 하고 결과를 도시하였다. 그림 8(a)는 SE 이미지이며, (b) 는 Ta-Cu 조성 분포, (c)는 IPF 분포, (d)는 misorientations 각 그리고 (e)는 결정립도 측정결과를 나타내었다. 조성분 석결과 실제 Ta 내 Cu와 Cu 내 Ta는 관찰되지 않으며, 일 부기공이 존재하는데 이는 Ta과 Cu 계면에 관찰되었다(검 은 영역). IPF Map 관찰 시 내부 결정립은 Random한 결 정방위를 나타내고 있으며 이는 전형적인 분말야금법으로 제조된 고상소결체 IPF결과이다. misorientations를 보면 10° 이상의 고각은 Ta와 Cu간 계면에 집중하며, 본 고각 에서 결정립간 뒤틀림이나 입계에너지가 집중한다고 보고 되고 있다[12]. 그리하여 본 고각에 석출상 및 전위집중이 이루어지는데[13], 본 합금계의 경우 2차상 생성이 없으나 소성가공 시 응력집중이 Ta-Cu 계면에 집중할 것으로 판 단된다. 결정립도 측정결과를 보면 최소크기는 1.01 μm이 며, 최대크기는 31.19 μm, 평균입도는 3.34 μm이다. 본 평 균은 이미지 상 총 1,598개의 결정립에서 측정되었다.

Fig. 8

EBSD analysis of 10 wt%Ta-90 wt%Cu sintered composite; (a) SE image, (b) compositional distributions, (c) Inverse Pole Figure colored map, (d) grain boundary misorientations(°), (e) grain size distributions.

최대소결온도 900°C에서 진행한 조성별 9개 조건에 대 한 전기접점으로 활용하기 위한 주요물성인 전기전도도와 열전도도를 측정하고 각각 그림 9(a)와 (b)에 나타내었다. 전기전도도(식 (4)), 열전도도(식 (5)) 모두 혼합법칙(Rule of Mixture)을 통해 이론적 예측계산을 실시하였다.

Fig. 9

Distributions of (a) electric conductivity and (b) thermal conductivity on that Ta-Cu sintered composite, that sintering conditions are P: 30 MPa, Temp: 900°C and dwell time : 5 min (heating rate: 50 °Cmin^-1).

일반적인 Cu의 전기저항값은 16.78 nΩm (at 25°C) 이며, Ta의 전기저항값은 131 nΩm (at 25°C)로 알려져 있고 본 수치를 활용하였다. 이를 전기전도도 값으로 환산하면 σ_Cu = 5.96 × 10⁷ Sm^-1, σ_Ta = 7.63 × 10⁶ Sm^-1 이다. 이를 국제표 준법인 IACS(International Annealed Copper Standard)로 환산하여 나타내면 Cu의 IACS 값은 101 %IACS, Ta의 값 은 12.8 %IACS 값이 되며, 이를 통해 이론적 전기전도도 (σideal, %IACS)를 계산하였다(식 (4)).

(4)

σideal = 101XCu + 12.8YTa, XCu+ YTa= 1

열전도도의 경우도 전기전도도와 마찬가지로 중량비에 따라 이론적 열전도도가 결정된다. Thermal conductivity (Cu) = 401Wm^-1K^-1 이고 Thermal conductivity(Ta) = 57.5W m^-1K^-1 이며, 이를 이용하여 이론적 열전도도(λ_ideal, Wm^-1K^-1) 를 계산하였다(식 (5)).

(5)

λideal = 401XCu + 57.5YTa, XCu+ YTa= 1

전기전도도의 경우 낮은 Ta 영역 즉 높은 Cu 조성에서 는 이론치와 측정치가 유사한 값을 나타내나 Ta 중량 분 율이 높아질수록 계산치와의 값 차이가 높게 나타났다. 이 는 Cu 분율이 낮아질수록 전자흐름이 원활하게 이루어지 지 않는 것을 의미하며, Ta보다는 Cu쪽으로 전자 흐름이 집중되고 상대적으로 전도성이 낮은 Ta의 많아져서 전체 적인 electron pathway 길이가 길어짐이 기인한다. 절대적인 수치를 보면 중/고전류 전기접점소재가 50~70의 %IACS가 요구됨을 감안할 때 Ta의 함량은 50 wt%Ta 이하의 조성이 접점소재로 활용될 수 있을 것으로 판단된다. 열전도도의 경우 전조성에 계산치와 측정치가 약 50 W/m·K 이내의 차이를 보이는데 이론적 계산치에 활용된 열전도도 수치 (Cu: 401W/m·K, Ta: 57.5W/m·K)는 Annealed 벌크소재 를 기준으로 측정된 수치로 분말소재와는 차이를 지닌 것 으로 판단된다. 분말야금법으로 제조된 본 소재의 경우 평 균결정립이 3.34 μm(그림 8(e))로 매우 미세하고 결정립도 가 작을수록 열전달에 방해를 받는 일반론에 기인한다. 중 고전류용 전기접점소재의 열전도도는 200~300Wm^-1K^-1를 나타내는 것으로 보고되고 있으며, 이 또한 전기전도도와 마찬가지로 50 wt%Ta 이하의 조성에서 전기접점소재로 활용 가능할 것으로 판단된다.

결 론

Ta-Cu는 용해 합금법으로는 제조가 불가능하나 분말야 금공정으로 벌크소재로 제조할 수 있었다. SPS공정이 가 지는 높은 분말 간 계면에너지 집중으로 상호확산이 잘 이루어지지 않는 Ta-Cu계에도 높은 치밀화를 달성할 수 있었다. 1000°C에서 5 min 유지 조건에서 이론적 상대밀 도 99%이상을 지녔으며, 전기전도도와 열전도도는 Ta 분 율에 따라 다르지만 50 wt%Ta 조성조건에서 상용 중/고전 류 접점 소재가 가지는 50 %IACS이상의 전기전도도와 200 Wm^-1K^-1이상의 열전도도를 지녀 기존 Ag-MO(M=Cd, Sn, In, Ni)계 및 Ag-W, Ag-WC 접점소재와 유사한 특성 을 보유하여 대체 가능한 수준이다. 본 논문에는 평가되지 않았지만 Ta소재는 연성소재로 Ta-Cu 소결체도 소성가공 이 가능 할 것으로 판단된다. 기존 접점소재가 신선재, 판 재, 봉재 등 다양한 형상 사용됨을 감안 할 때 상용화가 유망하다.

Acknowledgements

감사의 글

본 논문은 2017년도 산업통상자원부 재원으로 한국산업 기술평가관리원 지원(No. 10067267, 20A 이상 고전류 환 경에서 100,000회 이상의 장수명 전력차단 특성보유 친환 경/저원가 Cd, Ag-free 금속소재 국산화 기술개발(2/4))과 한국에너지기술평가원 지원을 받아 수행된 연구임 (No. 20165010100870, 탄탈륨 금속스크랩으로부터 고부가가치 산업용 탄탈륨 소재(4N급 이상) 상용화기술 개발(2/3))

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